PTB-Anforderungen für AU-Partikelzähler - Dr.-Ing. Sonja Pratzler Dr. Andreas Nowak Prof. Dr. Volker Ebert AGs 3.43 und 3.44 Vollversammlung für ...

 
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PTB-Anforderungen für
AU-Partikelzähler

Dr.-Ing. Sonja Pratzler
Dr. Andreas Nowak
Prof. Dr. Volker Ebert
AGs 3.43 und 3.44

Vollversammlung für das Mess- und Eichwesen
02.12.2020
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System der Kfz-Abgasmessung
     Kfz-Typengenehmigung:                                     Kfz-Hauptuntersuchung:

     Einmalig vor „Verkauf“                               Periodisch nach „Verkauf“
     Abgasrichtlinie EUR … 4/IV, 5/V, 6/VI                Schnelltest im Abgasstrom

                       CO, CO2,
                        NOx, etc
                                                             CO, CO2, HC, O2
                 Partikelmasse,
                 Partikelanzahl,
                                             Diesel
                                                            Trübung

                                                            oder

             pro gefahrener km                              Partikelanzahl
             im Prüfzyklus                                  Neu ab ??

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Besonderheiten der Messgröße Partikelanzahl
     Partikelanzahl-Größenverteilung = Spektrum                                                                     ?

                                             300 000                                                                     Quelle:
                                                                                                                         Wikipedia
       Partikelkonzentration in 1/cm3 (nm)

                                                                 Partikelgröße: 70nm
                                             250 000                                                     Elektrischer
                                                                                                         Mobilitätsdurchmesser
                                             200 000

                                             150 000
                                                                                                         Wichtige Parameter:
                                                                                     Verteilungsbreite
                                             100 000
                                                                                                         - Maximum der
                                              50 000
                                                                                                           Größenverteilung

                                                  0                                                      - Breite der Verteilung (σ)
                                                               Partikeldurchmesser in nm
                                                                                                         - Fläche unter der
                                                                                                           Verteilung ~ Integrale
                                                                                                           Anzahl-Konzentration

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Messprinzip 1: CPC
     Kondensationspartikelzähler (Condensation Particle Counter, CPC)

     → Messprinzip: Kondensation von Alkohol auf Rußpartikel und optische Zählung (Einzel-Pulse)

                                                    Quelle: M. Longin, Entwicklung eines Sensorsystems zur
                                                    Messung der Partikelkonzentration in Kraftfahrzeugen

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Messprinzip 2: DC
     Kondensationspartikelzähler (Diffusion Charger, DC)

        → Messprinzip: Unipolare Aufladung von Rußpartikel und Messung der
             Entladungsströme (femto-Ampere)

   Quelle: M. Longin, Entwicklung eines Sensorsystems zur Messung der Partikelkonzentration in Kraftfahrzeugen

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Einführung der PN-Messung in der AU

             Akkreditierte                                             Eichbehörden
                                              Baumusterprüfung:
             Laboratorien
                                                 Anforderungen            Konformitätsbewertung F
                       Kalibrierung:
                                                  Rückführung             + Eichung:
                       Richtlinie
                       Normale                                            Richtlinie
                                                                          Normale
            Hersteller
       Entwicklung
       Fertigung                                                           AU-Prüfprozedur
       Marktabdeckung                                                      Grenzwerte
       Konformitätsbewertung D
                                               AUPNag:
                                               Leitung PTB (Ebert) /
                                               BASt (Ellmers)          Eignung

             VDA / VDIK:                                                  ZDK:
                                   Eignung                                Zentralverband
             Verband der                                    Eignung
        Automobilhersteller                                               Deutsches
                                       Prüforganisationen                 Kraftfahrzeuggewerbe

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Schwerpunkte der AUPNag

     Prüfprozedur am Kfz
         ▪ Festgelegt von der BASt, findet Eingang in die AU-Richtlinie

     PTB-Anforderung
         ▪ Konsensdokument
         ▪ 2. Abstimmungsrunde beendet
         ▪ Prototypen-Test läuft

     Rückführung in der PTB
         ▪ Erweiterung des CMC angestrebt

     Prüfung im Feld
         ▪ Entwicklung eines Prüfequipments durch die Hersteller

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PTB-Anforderung

     Derzeit in Abstimmung innerhalb der AUPNag                    PTB-A 12.XX
                                                                        Datum

     2. Abstimmungsrunde

     Wichtige festzulegende Anforderungen:
     ▪ Fehlergrenzen                              Partikelzähler

     ▪ Messbereich (Partikelanzahl und -größe)
     ▪ Messcharakteristika
     ▪ Interne Kontrollen und Checks
     ▪ Für Prüfzwecke ausgebbare Daten
     ▪ Prüffähigkeit
     ▪ …

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Rückführung von PN-Zählern
     Seit 2010:
     Vorlauf F+E zu metrologischen Primärinfrastrukturen

     ▪ Ruß-Partikel-Generatoren
     ▪ Aufwändige Konditionierung, da komplexes Verhalten
     ▪ Primäre Rückführung über Partikelladungsdichte (Elektrometer) (Abt. 2)
     ▪ Sekundäre Messung: CPC

     ▪ 1.) Key-Comparisons 2014 und 2017
          + 2.) Euramet HPNC für AU (2020)

          1.) CMC für Ruß PN-Kalibrierung
                bis 20 000 Partikel/cm3
                (in Europa nur PTB, METAS, NPL)

          2.) Übertrag für AU-PN im hohen PN-Bereich, metrologische Validierung der
                Dienstleistung

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Prüf-Setup zum Modul B in der PTB
     Prinzipieller Aufbau                                                                                                                      Vergleich des
                                                                                                                                               Prüfgegenstandes
                                                                                                                                               mit dem
                                                                       „Isolieren“ einer                                                       Referenzzähler für
                                                                       bestimmten                                                              Linearität und
                                                                       Partikelgröße,                                                          Zähleffizienz
   Verbrennung                                                         Scan über Größen
                                    Druckluft
   von Propan                                                          ergibt Spektrum                                                               Referenz-
                                                                                                                                                   Partikelzähler
                       Volatile
        Aerosol-      Partikel /                                            Partikelgrößen-
                                   Verdünnung
       generator        Stoffe                                               klassierung
                      entfernen
                                                                                                                                                        Prüf-
                                                                                                                                                    Partikelzähler

                                         1,1
                                                                                                                         12000

                                                                                           Partikelanzahlkonzentration
                                                                                                                         10000
                                         1,0
                                                                                                                         8000

                                                                                                 Prüf CPC [1/cm³]
                                         0,9
                                                                                                                         6000
                                         0,8                                                                             4000
                                         0,7                                                                             2000
                                         0,6                                                                                 0
                                                                                                                                 0             5000         10000         15000
                                         0,5
                                               5   10   15   20   25   30   35   40   45                                             Partikelanzahlkonzentration Ref-CPC[1/cm³]

02.12.2020                                         10
Prototypen-Test

     In den PTB-Laboren
     8 Hersteller

     Ziele:
     ▪ Stand der Technik
       feststellen
     ▪ PTB-Prüfstand testen
     ▪ Rückmeldung an
       Hersteller

     Messungen beendet, Auswertungen laufen
     Sehr breites Spektrum an Geräten
     Anpassungen der PTB-Anforderungen möglich

02.12.2020                              11
Rückführungskette für AU-Partikelzähler
                                                    Massen-    SI
                                                     strom
                                                       1.4
             Primäre PTB-Struktur                              SI
                                      3.4             Ladung
                                                        2.1

                                Primärnormal
                                                   CMC = 7 % (Ziel: 4% in 2022)
                               (Partikelzähler)
              Aerosol-
              generator
                                Bezugsnormale
                                                        MU = 7 % - 15 % ?
                                (Partikelzähler)
              Aerosol-
              generator
                                Arbeitsnormale                 MU = ?
                                (Partikelzähler)
              Aerosol-
              generator                                             MU = ?
                                AUPN Zähler
                                                                     FG = 75% ?

02.12.2020                           12
Mögliches Prüf-Setup

                                                                                                    Vergleich des
                                                                                                    Prüfgegenstandes
                                                   Referenz -
                                                  Partikelzähler                                    mit dem
                                                                                                    Referenzzähler
             Aerosol-
                                ?                                                                   nur für Linearität
             generator
                                                      Prüf-
                                                                                                    bei einer mittleren
                                                  Partikelzähler                                    Partikelgröße
                                                                                                 12000

                                                                   Partikelanzahlkonzentration
                                                                                                 10000
                                                                                                 8000

                                                                         Prüf CPC [1/cm³]
                                                                                                 6000
                                                                                                 4000
                                                                                                 2000
                                                                                                     0
     ▪ Bislang kein Komplettsystem kommerziell erhältlich                                                0             5000         10000         15000
                                                                                                             Partikelanzahlkonzentration Ref-CPC[1/cm³]

     ▪ Derzeit bei den Herstellern in der Entwicklung
     ▪ PTB Unterstützung bei Charakterisierung und Prüfung auf Eignung in Diskussion
     ▪ Erreichbare Messunsicherheit stark abhängig von Preis und Rückführungsstufe
     ▪ Verfügbarkeit?

02.12.2020                                   13
Aerosol Generatoren

         Verbrennungsruß       Funken- / Plasmaruß               Flüssigkeits-
             (CAST)                                               Zerstäuber

   ▪ Aerosol aus Propan-      ▪ Aerosol aus elektrischer    ▪ Aerosolherstellung durch
     verbrennung, „Löschen“     Entladung                     Versprühen einer
     mit Stickstoff und         (Plasma reißt Kohlenstoff     Suspension/Lösung
     Druckluft                  aus Elektrode)              ▪ Trocknung Salzlösung
   ▪ Ruß-Aerosol aus          ▪ Ruß-Aerosol aus               >>Salz-Aerosol
     kontrollierbarer           synthetischem Graphit
     Verbrennung

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Vergleich aller Generatoren

     Stabilität des Mittleren Durchmessers (über 2-3 Stunden):
                                                                                   Mittlerer Durchmesser der Generatoren
     CAST:                                                          80

     Durchschnittlicher Durchmesser:
        ~ 68,9nm ± 0,2nm*

                                       Mittlerer Durchmesser [nm]
                                                                    76

     Funken- / Plasmaruß:
     Durchschnittlicher Durchmesser:                                72

         ~ 70,1nm ± 0,9nm*
                                                                    68
     Flüssigkeitszerstäuber:
     Durchschnittlicher Durchmesser:
         ~ 71,3nm ± 2,3nm*                                                08:38   09:07   09:36   10:04     10:33   11:02   11:31   12:00   12:28
                                                                                                          Uhrzeit
                                                                                          CAST       Funkenruß        Atomizer
     *Standardabweichung: 1σ
                                                                                                                    (Messungen PTB FB 3.4)

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Fazit

     Auf dem Weg zur Partikelmessung in der nationalen AU:

     ▪ AUPNag arbeitet intensiv an technischen und organisatorischen Voraussetzungen
     ▪ PTB-Anforderung konvergiert nach 2. Abstimmungsrunde
     ▪ Eigenschaften des Rußaerosols komplex → Übertrag von Labor auf Umgebung

     ▪ PTB arbeitet an erweiterten Rückführungsmöglichkeiten
     ▪ Prototypen-Test in der PTB zur Bewertung des Stands der Technik
     ▪ Vorstudie PTB: Salzgenerator kann für Prüfung im Feld bei großen Fehlergrenzen
       ausreichend stabil sein

                 In Progress…

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Vielen Dank
für Ihre Aufmerksamkeit

 Physikalisch-Technische Bundesanstalt
 Braunschweig und Berlin
 Bundesallee 100
 38116 Braunschweig
 Dr.-Ing. Sonja Pratzler
 Telefon:0531 592-3215
 E-Mail: sonja.pratzler@ptb.de
 www.ptb.de
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