CHRONECT Workstation MOSH/MOAH - Produktinformation
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CHRONECT Workstation MOSH/MOAH Produktinformation
CHRONECT Workstation MOSH/MOAH
Produktinformation
Einführung Systemaufbau
In zahlreichen Lebensmitteln oder Lebens- Die Analytik von MOSH/MOAH erfolgt mit
mittelkontaktmaterialien werden uner- einer Online-LC-GC-FID-Kopplung. Dabei
wünschte Mineralölrückstände gefunden. wird eine HPLC über ein spezielles Inter-
Diese Substanzen können in zwei Klassen face mit einem GC verbunden. Der GC ver-
eingeteilt werden: Gesättigte (MOSH – mi- wendet FID als Detektoren, da diese einen
neral oil saturated hydrocarbons) und aro- gleichmäßigen Response für Kohlenwas-
matische Kohlenwasserstoffe (MOAH – mi- serstoffe zeigen. Nur dadurch ist die quan-
neral oil aromatic hydrocarbons). Während titative Bestimmung der Summe aller Ein-
die erste Substanzklasse im menschlichen zelkomponenten möglich. Optional können
Körper akkumuliert, steht die zweite Ver- auch Massenspektrometer zur Detektion
bindungsklasse im Verdacht, karzinogene verwendet werden. Dabei geht es in der
Substanzen zu enthalten. Diese Substan- Regel darum, qualitative Aussagen zu Ein-
zen können über zahlreiche Kontaminati- zelsubstanzen treffen zu können.
onspfade in Lebensmittel gelangen. Dazu
Die Kopplung geschieht über ein Interface,
zählen Gasphasenmigration oder Kontakt
welches aus einer Kontroll- und einer be-
mit Schmierstoffen innerhalb der Produkti-
heizbaren Ventileinheit besteht. Die Tem-
onskette.
peratur der Ventileinheit kann von Raum-
Bei den Mineralölrückständen handelt es temperatur bis 150°C variiert werden.
sich um komplexe Substanzmischungen Durch die Temperierung wird Kondensa-
mit vielen verschiedenen Einzelkomponen- tion des Laufmittels der HPLC in der Venti-
ten. Dies fällt in dem typischen Chromato- leinheit effektiv verhindert und die Stabilität
gramm auf, welches einen unaufgelösten des Systems entscheidend verbessert.
Peakhaufen zeigt, den sogenannten Hump. Eine integrierte Spülung der Ventileinheit
Im Rahmen der quantitativen MOSH/- mit Trägergas verhindert Tailing des Löse-
MOAH-Analytik wird immer die Summe der mittels und eventuelle Verschleppungen.
Einzelsubstanzen bestimmt. Diese Kom-
plexität der Analyten sowie das ubiquitäre
Vorkommen von Kohlenwasserstoffen er-
schweren die Analytik und erfordern spezi-
elle Analysesysteme und Probenvorberei-
tungen.
Axel Semrau beschäftigt sich seit 2010 mit
der Entwicklung und Unterstützung von
Systemen zur Analytik von MOSH/MOAH.
Viele der heutigen Optionen wie das 2-Ka-
nal-Setup, die automatische Epoxidierung
oder die Online-Aluminiumoxidaufreini- Abbildung 1: Beheizbare Ventileinheit.
gung wurden in enger Zusammenarbeit mit
Die HPLC besteht aus einer Pumpe und ei-
Kunden entwickelt und zur Routinetauglich-
nem UV-Detektor, der zur Kontrolle des
keit gebracht.
HPLC-Chromatogramms und zur Überprü-
fung der richtigen Fraktionierung dient. Der
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Gaschromatograph ist mit zwei FID ausge- Entfernung von Interferenzen
stattet.
Dieses von Axel Semrau entwickelte 2-Ka- Insbesondere wenn Lebensmittel analy-
nal-Setup ermöglicht die zeitgleiche Be- siert werden, stellen Interferenzen durch
stimmung von MOSH und MOAH in einem Störsubstanzen ein Problem dar und beein-
GC-Lauf und halbiert so die Analysezeit. flussen die Bestimmungsgrenze und Ge-
nauigkeit der Analytik negativ. Wesentliche
In der HPLC werden die Substanzgruppen Störsubstanzen sind natürliche Olefine, wie
MOSH und MOAH getrennt. Die Fraktionen Squalen oder β-Carotin. Diese eluieren in
werden nach der Trennung komplett in den der MOAH-Fraktion und können zu falsch-
GC transferiert. Bei diesem Transfer wer- positiven Ergebnissen für diesen Parame-
den 450 µL Lösemittel je Fraktion in den ter führen.
GC eingebracht und dort über das Interface
vor der gaschromatographischen Trennung Durch die Umsetzung dieser Komponenten
durch Verdampfung entfernt. mit mCPBA vor der Injektion in die HPLC,
werden die Olefine zu polaren Epoxiden
umgewandelt und so in der HPLC von den
weniger polaren MOAH abgetrennt. Das
Verfahren der Epoxidierung bei Raumtem-
peratur in Ethanol als Lösemittel wurde von
Marco Nestola im Rahmen seiner Arbeit für
Axel Semrau entwickelt und ist inzwischen
Bestandteil der aktuellen Normen und
Empfehlungen der europäischen Union.
Diese Reaktion kann manuell im Labor o-
der automatisiert durch die CHRONECT
Workstation erfolgen. Eine in das System
integrierte Zentrifuge sorgt dabei für eine
zuverlässige Phasentrennung nach erfolg-
ter Reaktion.
Abbildung 2: Kontrolleinheit.
Die CHRONECT Workstation MOSH-
/MOAH kann auf Basis von Geräten der
Hersteller Agilent oder Shimadzu konfigu-
riert werden.
Die Steuerung des Gesamtsystems erfolgt
benutzerfreundlich über die Software
CHRONOS von Axel Semrau. Optionen
wie die automatische Epoxidierung oder
Online-Aluminiumoxidaufreinigung können
ganz einfach durch einen Klick in der Pro-
benliste für die jeweilige Probe ausgewählt
Abbildung 3: Zentrifuge als Teil der automatischen
werden.
Epoxidierung.
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Die anderen wesentlichen Störkomponen- als alternative Vorgehensweise zum manu-
ten sind biogene Alkane, die in der MOSH- ellen Ansatz Einzug in die aktuelle DGF-
Fraktion eluieren. Die DIN EN 16995 und Methode gehalten.
DGF-Einheitsmethode C-VI 22 (20) be-
schreiben die Entfernung dieser Interferen-
zen durch Aufreinigung der Probe mittels
Aluminiumoxid.
Da dieser manuelle Prozess sehr zeitrau-
bend ist und eine erneute Injektion der
Probe erfordert, hat Axel Semrau eine On-
line-Aufreinigung mittels einer Alumini-
umoxidsäule entwickelt. Dazu wird eine
weitere HPLC-Pumpe in das System inte-
griert und die MOSH-Fraktion nach der
Trennung von der MOAH-Fraktion online
aufgereinigt. Dieser Online-Ansatz ermög-
licht die Bestimmung von MOSH und
MOAH bei zeitgleicher Epoxidierung und
Abbildung 4: Schematischer Aufbau der Online-Alu-
AlOx-Aufreinigung in einem Lauf und hat miniumoxidaufreinigung.
Abbildung 5: Majoranprobe ohne und mit AlOx-Aufreinigung.
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Bestimmungsgrenzen und Nor- Weitergehende Optionen
men Die CHRONECT Workstation MOSH/-
In der Analytik von MOSH und MOAH MOAH kann um verschiedene Optionen er-
hängt die Bestimmungsgrenze sehr stark weitert werden:
von der aktuellen Matrix ab. Ursache hier- Fract & Collect
für sind Störsubstanzen, die auch mit Epo-
xidierung und Aluminiumoxid-Cleanup Diese Option erlaubt das gezielte Sammeln
nicht komplett entfernt werden können. Da- einer Fraktion zur weiteren Analyse mit an-
her kann für ein LC-GC-System keine ge- deren Methoden. Sehr häufig kommt dabei
nerelle Bestimmungsgrenze definiert wer- eine GCxGC-MS-Analyse zum Einsatz.
den. Wenn keine Störungen durch interfe- Diese Methode soll die qualitative Zusam-
rierende Substanzen auftreten, kann mit mensetzung z.B. der MOAH-Fraktion bei
der CHRONECT Workstation MOSH/- positiven MOAH-Befunden erlauben, um
MOAH eine Bestimmungsgrenze in Spei- genauere Rückschlüsse auf den Ursprung
seölen von 2 mg/kg und teilweise geringer und eine tiefergehende Bewertung der
ohne weitere Probenaufreinigung erreicht Probe zu ermöglichen.
werden.
Aktuell gibt es zwei Normen bzw. Metho-
den, die die Analytik von MOSH und MOAH
mittels LC-GC-FID in Speiseölen definie-
ren. Die DIN EN 16995 von 2017 be-
schreibt ein Verfahren, das eine Bestim-
mungsgrenze von 10 mg/kg ermöglicht.
Darunterliegende Bestimmungsgrenzen,
die von vielen Anwendern gewünscht wer-
den, sind möglich, erfordern aber teilweise Abbildung 6: Fraktionssammeltool.
Variationen und können nicht für jede Mat-
rix sichergestellt werden. Durch diese Vari- MOSH-Abreicherung
ationen kann es zu Abweichungen zwi- Sie erlaubt die Bestimmung von MOAH in
schen den Werten einzelner Labore kom- Proben, die einen sehr hohen prozentualen
men. Gehalt von MOSH haben, wie z.B. auf Va-
seline basierende Kosmetika. Nur durch
Diese Problematik wurde von der DGF mit
die Abreicherung des MOSH-Gehaltes ist
der Einheitsmethode C-VI 22 (20) ange-
eine Bestimmung des MOAH-Gehaltes
gangen. Die dort beschriebene Methodik
möglich.
erlaubt nach Probenaufreinigung, ethanoli-
scher Epoxidierung nach Nestola und On- Bestimmung der Sterinverteilung
line–AlOx-Cleanup robuste Bestimmungs-
grenzen von bis zu 1 mg/kg und stellt so Das MOSH/MOAH-System kann um die
den aktuellen Stand der MOSH/MOAH- Sterinanalytik ergänzt werden. Mit der
Analytik dar. CHRONECT Workstation Sterine kann die
Sterinverteilung in Speiseölen vollautoma-
tisch bestimmt werden.
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Bestimmung von weiteren Qualitätspa- samte Peakhaufen (Hump) der Mineralöl-
rametern kontamination integriert werden. Zweitens
müssen aufsitzende Peaks je nach Frage-
Des Weiteren können verschiedene Quali-
stellung abgezogen werden, da sie als
tätsparameter von Speiseölen, wie Alkyles-
nicht aus dem Mineralöl stammend ange-
ter sowie Stigmastadien, analysiert wer-
sehen werden und so das Ergebnis verfäl-
den.
schen würden. Für eine genauere Bewer-
Auswertung tung der Probe ist es außerdem erforder-
lich, Teilergebnisse für gewisse Siedebe-
Die Auswertung von MOSH/MOAH-Analy- reiche zu erhalten. Ein klassisches Chro-
sen unterscheidet sich in einigen Punkten matographie-Datensystem kann diese An-
von einer klassischen gaschromatographi- forderungen oft nur schwer erfüllen, daher
schen Auswertung. Erstens darf nicht die wurde die Software Chrolibri zur einfachen,
Fläche eines einzelnen Peaks bestimmt automatischen MOSH/MOAH-Auswertung
werden. Bei der Bestimmung muss der ge- entwickelt.
Abbildung 7: Auswertung von MOSH/MOAH-Analysen mit Chrolibri.
Schulungen Semrau mit Funke Analytic Consult zusam-
men. Dadurch kann ein speziell auf die
Geeignetes Probenhandling, Verhinderung MOSH/MOAH-Analytik abgestimmtes Trai-
von Blindwerten, Verwendung richtiger ningsprogramm angeboten werden.
Chemikalien und Probengefäße sind Fall-
stricke, die das Ergebnis beeinflussen. Um
die Anwender auch in diesen wichtigen
Punkten zu unterstützen, arbeitet Axel
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Inbetriebnahme Zusammenfassung
Um sicherzustellen, dass die Systeme ein- Die CHRONECT Workstation MOSH/-
wandfrei funktionieren, werden CHRO- MOAH basiert auf 10 Jahren Erfahrung mit
NECT Workstations vorab in Betrieb ge- der MOSH/MOAH-Analytik. Sie ist das Er-
nommen. Im Rahmen eines umfangreichen gebnis kontinuierlicher Weiterentwicklung
Factory Acceptance Tests wird nicht nur in enger Zusammenarbeit mit 150 Kunden.
die korrekte technische Funktion, sondern Die Kombination der aktuellen Normen mit
auch die analytische Leistungsfähigkeit der einfachen, automatischen Auswertung,
überprüft. Dieser Probelauf wird nach der bietet eine routinefeste Analytik. Ein spezi-
Installation im Rahmen eines Site Accep- ell auf MOSH/MOAH geschultes Support-
tance Tests bei der Installation im Kunden- team bietet den Anwendern jederzeit Un-
labor wiederholt. So wird die analytische terstützung. Somit ist die CHRONECT
Genauigkeit nachgewiesen. Das System ist Workstation MOSH/MOAH das ideale Sys-
sofort nach Installation einsatzbereit. tem für jedes Labor, welches diese Analytik
erfolgreich umsetzt.
Technische Daten
Spezifikationen Werte
Beinhaltet HPLC mit UV-Detektor, GC mit 2 FID und Ofen-
MOSH/MOAH Messsystem mittels LC- raumbeleuchtung, CHRONECT Robotic Autosampler, LC-
GC-FID gemäß DIN EN 16995, unter- GC-Interface, Verbrauchsteile für 6 Monate, Datensystem
stützt DGF C-VI 22 (20) zur Auswertung, Factory Acceptance Test, Installation und
Site Acceptance Test
Anzahl der LC-GC-Kanäle 2 Kanäle, optional erweiterbar auf 3
Raumtemperatur bis 150 °C, typische Betriebstemperatur
Temperatur Ventileinheit
120 °C
unterstützt ethanolische Epoxidierung nach Nestola, kon-
Option: automatische Epoxidierung
form nach DGF C-VI 22 (20)
Beinhaltet zusätzliche Pumpe, Ventilsatz und passende
Option: Online-Aluminiumoxid-Cleanup
Säulen
Agilent 8890 GC, Agilent 1260 Infinity II, Shimadzu GC-
Unterstützte Hardware
2030, Shimadzu LC-40
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Die CHRONECT Workstation Technische Änderungen vorbehalten
Axel Semrau GmbH & Co. KG
MOSH/MOAH ist eine Entwick-
Stefansbecke 42
lung von Axel Semrau. 45549 Sprockhövel
Tel.: 02339 / 12090
Fax: 02339 / 6030
www.axelsemrau.de
info@axelsemrau.de
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