Dynamic Water Vapor Sorption - Multisample Moisture Sorption Analyzer - SPS - ProUmid
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Dynamic Water Vapor Sorption proUmid
GmbH & Co. KG
Multisample Moisture Sorption Analyzer – SPS
Page 1
Dynamic water vapor sorption (DVS)
Dynamische Wasserdampfsorption
Moisture
Virtually all materials interact more or less strongly
with humidity. Knowledge of moisture-induced
changes of the material properties is an important
key parameter for decisions regarding processing,
packaging, storage and shelf-life of a product.
Dynamic water vapor sorption
The gravimetric DVS method measures the change in
mass over time of a sample kept in an environment
of controlled and constant temperature and relative
humidity. Change in mass takes place either by water
uptake (sorption) from the air or water release
(desorption) from the sample.
Feuchtigkeit
Praktisch alle Materialien interagieren mehr oder
weniger stark mit Luftfeuchtigkeit. Die Kenntnis von
feuchte-induzierten Änderungen der Materialei-
genschaften ist ein wichtiger Schlüsselparameter für
Entscheidungen hinsichtlich der Verarbeitung, Verpa-
ckung, Lagerung und Haltbarkeit von Produkten.
Dynamische Wasserdampfsorption
Die gravimetrische DVS Methode bestimmt die
Massenänderung einer Probe, die sich in einer
Umgebung konstanter Temperatur und Luftfeuchte
befindet. Diese erfolgt entweder durch Aufnahme
(Sorption) oder Abgabe (Desorption) von
Wasser(dampf).
V 1.1
Sorption isotherm and sorption kinetics
Sorptionsisotherme und Sorptionskinetik
The relationship between the equilibrium water Der Gleichgewichtswassergehalt einer Probe in
content of a sample and the relative humidity of the Abhängigkeit der relativen Luftfeuchte bei einer
ambient air at a particular temperature is known as bestimmten Temperatur wird als Wasserdampfsorpti-
the water vapor sorption isotherm. onsisotherme bezeichnet.
The sorption isotherm enables to draw conclusions Aus der Sorptionsisotherme lassen sich Rückschlüsse
on fundamental material properties and provides auf Materialeigenschaften ziehen, aber auch Infor-
information on material handling with respect to mationen zur Handhabung und Lagerung in Bezug
moisture. auf Feuchtigkeit ableiten.
From the sorption kinetics curve of a material, mois- Anhand der Kurve der Sorptionskinetik werden unter
ture induced structural changes are determined that anderem strukturelle Änderungen von Proben be-
are often accompanied by sudden, temporary chang- stimmt, die mit spontanten, temporären Änderungen
es in moisture content. im Wassergehalt einhergehen können.
sample mass change
relative humidity
14 14 100
relative humidity [%]
12 12 90
water content [g/ g]
80
mass change [%]
10 10 70
8 8 60
50
6 6 40
4 4 30
20
2 2
10
0 20 40 60 80 100 0 5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0
relative humidity [%] time [h]
Sorption isotherm (left) and sorption kinetics (right) of microcrystalline cellulose powder.
Sorptionsisotherme (links) und Sorptionskinetik (rechts) von mikrokristallinem Zellulosepulver.
V 1.1
Application areas
Anwendungsgebiete
The instruments of the SPS series differ in precision Die Modelle der SPS Reihe unterscheiden sich in Prä-
and load range of their micro- and sub-micro- zision und Wägebereich der verwendeten Mikro- und
balances as well as in number and size of the sample Ultramikro-waagen, sowie in Anzahl und Größe der
positions. verfügbaren Probenplätze.
The SPS model series covers all areas of application, Damit steht für alle Anwendungen von der pharma-
from pharmaceutical pre-formulation to building zeutischen Präformulierung bis hin zur Charakte-
materials. risierung von Baustoffen das passende System zur
Verfügung.
The choice of instrument for an application depends,
among other parameters, on the size required for a Die Geräteauswahl für eine Anwendung hängt unter
representative sample, the amount of sample avail- anderem ab von der benötigten Größe für eine
able and the expected total water sorption of the repräsentative Probe, der zur Verfügung stehenden
materials. Probenmenge und der zu erwartenden Gesamt-
wasseraufnahme der Materialien.
SPS11-10µ SPSx-1µ High Load SPSx-1µ Advance SPS23-100n
Pharm. Pre-formulation
Pharm. Applications, (Hydrate Formation, Amorphous Content)
Material Characterization, Polymers, Electronics
Food Research, Food Technology, Shelf-Life
Fine Chemicals, Detergents, Personal Care
Natural Fibres, Textiles, Wood, Paper
Building / Construction Materials, Fertilizer
Permeability, Packaging
SPS models and technical data SPS Varianten und technische Daten SPS model SPSx-1µ Advance SPSx-1µ High Load Number of samples & Exchangeable samples trays for sample size 11 samples Ø 50 mm and 23 samples Ø 33 mm Temperature range 5 °C to 60 °C (±0.1 K) Humidity range* 0 % RH to 98 % RH (±0.5 % RH at 10…30 °C) Load range min to max
SPS model SPS23-100n SPS11-10µ
Number of samples &
23 samples Ø 18 mm 11 samples Ø 50 mm
sample size
Temperature range 5 °C to 40 °C (±0.1 K) 5 °C to 60 °C (±0.1 K)
Humidity range* 0 % RH to 98 % RH (±0.5 % RH at 10…30 °C)
Load range min to max
Balance stability and repeatability
Waagenstabilität und Wiederholbarkeit
Balance calibration Kalibrierung der Waage
Fully automated calibration procedure with internal Vollautomatische Kalibrierung der Waage mit internen
reference weights. Referenzgewichten.
Drift compensation Driftkompensation
Drift effects from the balance are automatically Unter Verwendung einer leeren Referenzschale auf
compensated by an internal procedure using an dem Probenteller werden über einen systeminternen
empty reference pan on the sample carousel. Prozess Drifteffekte der Waage kompensiert.
Balance stability Waagenstabilität
A drift-free measurement enables excellent repeata- Eine driftfreie Messung ermöglich eine ausgezeich-
bility of weighing results independent of the duration nete Wiederholgenauigkeit und Waagenstabilität
of a measurement. unabhängig von der Dauer einer Messung.
V 1.1
High sample throughput Hoher Probendurchsatz Multi-sample capability Multiprobenkapazität With up to 23 samples measured simultaneously, the Mit der gleichzeitigen Messung von bis zu 23 Proben, ProUmid DVS instruments enable a very high sample ermöglichen die ProUmid DVS Systeme einen hohen throughput compared to a single-sample instrument. Probendurchsatz im Vergleich zu einem Einprobengerät. Continuous weighing Kontinuierliches Wiegen By stepwise rotating and lowering of the carousel, Durch schrittweises Drehen und Absenken des Proben- the sample pans are placed one after the other on tellers werden die Schalen auf der Mikrowaage abge- the micro-balance and weighed in predefined time setzt und in vordefinierten Zeitintervallen gewogen. intervals.
Exchangeable sample trays
Auswechselbare Probenteller
Exchangeable sample trays
The sample trays for sample pans of different sizes
can be changed in just a few seconds.
Variety of samples
All different kinds of samples such as fine powder,
granules or tablets, paper and foils, textiles and fibres
and also heavy and bulky samples like wood or con-
struction materials can be analyzed with the ProUmid
DVS instruments.
Auswechselbare Probenteller
Die Probenteller für unterschiedlich große Proben-
schalen sind in nur wenigen Sekunden ausgewechselt.
Probenvielfalt
Mit den ProUmid DVS Systemen können die unter-
schiedlichsten Proben wie Pulver und Tabletten,
Papier und Folien, Textilien und Fasern aber auch
voluminöse und schwere Proben wie Holz und
Baustoffe gemessen werden.
V 1.1Hardware accessories
Systemerweiterungen
Video camera Videokamera
Integrated high-resolution CCD camera for detection Integrierte hochauflösende CCD Kamera zur Erfassung
of moisture induced changes to the samples such as von feuchteinduzierten Änderungen, wie beispielsweise
swelling, hygroscopic expansion, liquefaction, as well Längenänderungen, Verflüssigung sowie Änderungen
as changes in color or texture. der Farbe oder der Textur einer Probe.
Water vapor transmission rate (WVTR) Wasserdampftransmissionsrate
Permeability Kit for the determination of the water Permeability Kit zur Messung der Wasserdampfdurch-
vapor permeability of foils and films according to the lässigkeit von Folien und Verpackungen entsprechend
EN ISO 7783-1 “dish method for free films”. der EN ISO 7783-1 “Schalenverfahren für freie Filme”.
Raman spectroscopy Raman Spektroskopie
Sensor fusion combining water vapour sorption and Die Kombination der dynamischen Wasserdampfsorp-
Raman spectroscopy opens new and exciting perspec- tion mit Raman Spektroskopie erweitert die analyti-
tives for the analysis of solid materials. schen Möglichkeiten und eröffnet neue Perspektiven
für die Analyse von Feststoffen.
Permeability Kit
Visual documentation of the crystallisation of hard candy at high relative humidity.
Visuelle Dokumentation der Kristallisation von Hartkaramellen bei erhöhter relativer Luftfeuchte.
V 1.1Working with the ProUmid DVS instruments
Arbeiten mit den ProUmid DVS Geräten
Sample preparation Probenvorbereitung
Sample material is applied directly into the pans on the Das Probenmaterial wird direkt in die Schalen auf dem
sample carousel. The easily accessible measurement Probenteller gefüllt. Die leicht zugängliche Messkammer
chamber enables a convenient sample preparation. ermöglicht eine einfache und komfortable Präparation.
Comparability of results Vergleichbarkeit der Ergebnisse
For perfect comparability of different products in a Für perfekte Vergleichbarkeit von Materialien in einer
single measurement, all samples are exposed to the einzigen Messung, sind alle Proben exakt den gleichen
same temperature and relative humidity conditions. Temperatur- und Feuchtebedingungen ausgesetzt.
V 1.1Fully automated process Vollautomatischer Messablauf
Measurement and data acquisition are fully automated. Messung und Datenerfassung laufen vollautomatisch
The large glass cover enables the observation of the ab. Der Glasdeckel ermöglicht die direkte Beobachtung
samples during a measurement. Acquired data can be der Proben. Aufgezeichnete Messdaten können auch
exported during a running analysis. während einer laufenden Messung bereits exportiert
werden.Operating software
Benutzersoftware
Step-by-step procedure Schritt für Schritt Vorgehensweise
– User-friendly and intuitive interface – Bedienerfreundliche und intuitive Menügliederung
– Programmable sorption / desorption cycles and – Programmierbare Sorptions- und Desorptionszyklen
unlimited number of cycle repetitions mit unbegrenzter Anzahl von Wiederholungen
– Humidity cycles as step profiles, ramps or plateaus – Feuchtigkeitszyklen als Stufenprofil, Rampen oder
– Templates for standard measurements Plateaus
– Vorlagenerstellung für Standardmessungen
Data security
Optional software to meet the requirements for data Datensicherheit
security of electronic records in accordance with 21 Optionales Softwarepaket zur Erfüllung der Anfor-
CFR part 11. derungen an die Sicherheit elektronischer Daten
entsprechend der 21 CFR part 11.
V 1.1Data export and data analysis
Datenexport und Auswertung
Data export Datenexport
Acquired data is saved in a binary coded data format. Die aufgezeichneten Daten werden in einem binär
Several options are available for data export into an kodierten Datenformat gesichert. Für den Datenexport
editable format: stehen verschiedene Möglichkeiten zur Verfügung:
– Import into an Excel® template with fully – Import in eine Excel® Vorlage mit voll konfigurier-
configurable graphical and tabulated data baren Tabellen und Grafiken
– LIMS compatible data format – LIMS kompatibles Datenformat
– Advanced analysis software – Software zur Datenauswertung
Analysis software Fortgeschrittene Datenauswertung
Optional software package for data import and Optionales Softwarepaket zum Import der Messdaten
advanced data analysis : und für fortgeschrittene Datenauswertung:
– Tabular and graphical display of data – Tabellarische und grafische Darstellung der Daten
– Configurable and editable diagrams – Konfigurierbare und editierbare Diagramme
– Advanced multi-sample data handling – Erweitertes Handling von Multiprobendaten
– Curve fitting functionality (BET, GAB, etc.) – Funktionen zur Kurvenanpassung (BET, GAB, etc.)
– Amorphous content calculation – Berechnung amorpher Anteile in Proben
– Calculation of the water vapor transmission rate – Bestimmung der Wasserdampfdurchlässigkeit
– Calibration tool – Tool zur Gerätekalibrierung
– Report generator – Berichterstellung
Analysis Software
V 1.130,00 100
90
25,00
temperature [°C] / relative humidity [%]
80
mass change [%] with offset corr
70
20,00
60
15,00 50
40
10,00
30
20
5,00
10
0,00 0
0 20 40 60 80 100 120 140
time [h]Application examples
Anwendungsbeispiele
DVS is an established standard method in many in- DVS ist eine Standardmethode in vielen Bereichen
dustries such as pharma, food and feed, fertilizer and wie Pharmazie, Lebensmittel- und Futtermitteltechnik,
agrochemicals, fine chemicals, detergents, cosmetics, Feinchemikalien, Düngemittel, Waschmittel, Kosmetik,
building materials, textiles, electronics, archeology. Baustoffe, Textilien, Elektronik und auch Archäologie.
Dynamic vapor sorption is applied to study: Die dynamische Wasserdampfsorption analysiert die:
– Kinetics of moisture sorption / desorption – Sorptions- und Desorptionskinetik von Wasserdampf
– Equilibrium water content at different relative – Gleichgewichtsfeuchte bei unterschiedlichen relativen
humidity levels (sorption isotherm) Luftfeuchten (Sorptionsisotherme)
Special applications are among others: Spezielle Anwendungen sind unter anderem:
– Structural changes (hydrate formation, crystallisation) – Strukturelle Änderungen
– Amorphous content determination (Hydratbildung, Kristallisation)
– Shelf-life and stability studies – Bestimmung amorpher Anteile
– Deliquescence – Studien zu Haltbarkeit und Stabilität
– Thermodynamic parameters such as heat of sorption – Hygroskopie
– Permeability and diffusion studies – Thermodynamische Parameter wie z. B. Sorptions-
– Swelling and hygroscopic expansion wärme
– Quality assurance: determination of minimal differ- – Permeabilität und Diffusion
ences between batches of a product – Quellen und hygroskopische Ausdehnung
– Qualitätssicherung: Bestimmung geringer Unterschiede
zwischen verschiedenen Chargen eines Produktes
V 1.130 100 Multi-sample analysis
90 Longterm study with food
25 materials at 25 °C.
80
relative humidity [%]
70
mass change [%]
20 Multiprobenmessung
60 Langzeitmessung von
15 50 Lebensmitteln bei 25 °C.
40
10
30
long grain rice caraway seed
20 risotto rice pumpkin seed
5
spelt couscous instant
10
barley brown lentils
0 desert indianwheat red lentils
0 200 400 600 800 1000 1200 chia seeds RH read in %
time [h]
1% 80 % 100 Determination of amorphous
5% 100 %
10 10 % RH read in %
90 content
20 % 80 Sorption kinetics of lactose
relative humidity [%]
8
40 % mixtures with different levels of
60 % 70
mass change [%]
amorphous lactose (crystalliza-
60 tion peak at 50 % RH). The data
6
50 enables to create a calibration
40 curve for amorphous content de-
4 termination of lactose mixtures.*
30
2 20 Bestimmung amorpher Anteile
10 Sorptionskinetik von Laktosemi-
schungen mit unterschiedlichen
0
0 20 40 60 80 100 120 Gehalten amorpher Laktose
time [h] (Kristallisationspeak bei 50 %
RH). Die Daten ermöglichen eine
Kalibriergerade zur Bestimmung
* Data kindly provided by the University of Innsbruck, Institute for Pharmacy. amorpher Anteile in Laktosemi-
* Daten freundlicherweise zur Verfügung gestellt vom Institut für Pharmazie der Universität Innsbruck. schungen zu erstellen.*Application examples
Anwendungsbeispiele
40 anhydrate Hydrate formation
hydrate
35 hydrate deliquescence (non-equilibrium)
Sorption isotherm of L-lysine HCl
at 25 °C. Complete adsorption-
30 desorption cycle with transition
mass change [%]
from anhydrate to hydrate crystals.
25 desorption
20
Hydratbildung
15
Sorptionsisotherme von L-Lysin
10 HCl bei 25 °C. Vollständiger
Adsorptions- /Desorptions Zyklus
5 adsorption mit Übergang vom Anhydrat zum
Hydrat.
0
0 20 40 60 80 100
relative humidity [%]
45 desiccant type 1 Porosity and Hysteresis
desiccant type 2
40 desiccant type 3
Sorption isotherms of three types
of desiccant at 25 °C.
35
mass change [%]
30 Porosität und Hysterese
25
Sorptionsisothermen von drei
verschiedenen Trockenmitteln
20 gemessen bei 25 °C.
15
10
5
0
0 20 40 60 80 100
relative humidity [%]
V 1.130 NaCI - citric acid - xylitol Deliquescence
NaCI - citric acid - sucrose
NaCI - citric acid
Deliquescence of water soluble
25 NaCI food ingredients and the effect
xylitol of deliquescence lowering for
sucrose
mass change [%]
20 blends of ingredients.
15 Hygroskopizität und kritische
relative Luftfeuchte
10 Sorptionsisotherme von wasser-
löslichen Lebensmittel-
5 inhaltsstoffen und der Effekt der
Verringerung der kritischen rela-
tiven Luftfeuchte bei Mischungen
0
30 40 50 60 70 80 90 verschiedener Stoffe.
relative humidity [%]
70 bread crust 1,0
bread crumb
60 water activity
moisture content [%] dry base
0,8
50
Shelf life of food products
water activity [-]
The desorption kinetics of fresh
0,6 bread crust and fresh bread
40
crumb.*
30
0,4
Haltbarkeit von Lebensmitteln
20 Desorptionskinetik von frischer
0,2 Brotkruste und
10
frischer Brotkrume.*
0 20 40 60 80 100 120 140 160
time [h]
* Data kindly provided by the Institute of Food, Nutrition and Health, ETH Zürich.
* Mit freundlicher Unterstützung des Instituts für Lebensmittel-und Ernährungswissenschaften der ETH Zürich.The SPS in a nutshell
Das SPS in aller Kürze
High sample throughput Hoher Probendurchsatz
Analyzing up to 23 samples simultaneously saves Die Messung von bis zu 23 Proben gleichzeitig spart
valuable measurement time compared to a single wertvolle Messzeit im Vergleich zu einem Einproben-
sample instrument and enables the results to be gerät und ermöglicht eine direkte Vergleichbarkeit
directly compared. der Ergebnisse.
Large dynamic weight range Hoher Dynamikbereich
Different balance resolutions from 0.1 µg for samples Unterschiedliche gravimetrische Auflösungen von
of a few mg up to 10 µg for heavy samples enable 0,1 µg für Proben weniger mg bis 10 µg für schwere
the analysis of both, tiny samples as well as large Proben ermöglichen sowohl die Messung sehr kleiner
samples with lowest water uptake. Proben als auch geringster Feuchteaufnahme bei
großen Proben.
Balance stability
The automatic drift compensation enables excellent Waagenstabilität
repeatability of weighing results independent of the Die automatische Driftkompensation durch eine
duration of a measurement. interne Prozedur ermöglicht eine ausgezeichnete
Wiederholgenauigkeit unabhängig von der Dauer
Versatility einer Messung.
Optional sensors like Raman spectroscopy or video
camera and complementary methods for permeability Vielseitigkeit
testing extend the application range of the SPS. Optionale Sensorik wie Raman oder Videokamera
sowie ergänzende Methoden für Permeabilitäts-
Sustainability messungen erweitern den Anwendungsbereich der
The SPS instruments are designed for a long life cycle. SPS Systeme.
The first device sold in 1999 is still in daily operation
and runs with the latest software version. Nachhaltigkeit
Die SPS Geräte sind für eine lange Lebensdauer
ausgelegt. Das erste im Jahr 1999 verkaufte Gerät ist
noch täglich in Betrieb und läuft mit der neuesten
Software Version.
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Tel +49 (0)7305 2030 440 · Fax +49 (0)7305 2030 439
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