Referenzmaterialien und LC-Säulen - PSS-Polymer
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Referenzmaterialien und LC-Säulen
PSS
Kurzporträt
PERFECT SEPARATION SOLUTIONS Zertifiziert nach DIN ISO EN 9001
Flüssigchromatographie von (Bio)Polymeren PSS ist nach DIN ISO EN 9001 zertifiziert und garantiert
und Proteinen aus Leidenschaft somit die Produktion hochwertiger Referenzmaterialien,
Bei PSS widmen wir uns der Weiterentwicklung der GPC/SEC-Säulen und Software zur Charakterisierung von
Flüssigchromatographie von Makromolekülen, indem Makromolekülen bezüglich ihrer molekularen Eigen-
wir echte Lösungen entwickeln und schnelle, kompe- schaften und Struktur.
tente und persönliche Unterstützung bieten. Basie- Unsere Produktionsräume und Analysenlaboratorien
rend auf qualitativ hochwertigen Produkten und den an unserem Hauptsitz in Mainz sind auf dem neuesten
neuesten wissenschaftlichen Erkenntnissen schaffen wir Stand der Technik, um auch Kunden zu unterstützen, die
benutzerfreundliche und leistungsstarke Lösungen für nach strengen Anforderungen von z.B. GLP-, DIN- oder
die Qualitätskontrolle und Forschung und Entwicklung. ISO-Zertifizierungen arbeiten.
PSS wurde 1985 als Spin-off Unternehmen an der Uni- Profitieren auch Sie von dem einmaligen Know-how
versität Mainz gegründet. 2001 bezog PSS ein eigenes und den außergewöhnlichen Dienstleistungen unseres
Gebäude in Mainz-Mombach. Die 1994 eröffnete US- Unternehmens.
Tochterfirma PSS-USA betreut von Amherst, Massachu-
setts, aus Kunden in Nord- und Südamerika. Seit 2011
betreibt PSS ein technisches Büro in den Niederlanden,
2015 wurde das technische Büro Nord-Ost eröffnet. Zur
Betreuung unserer Kunden in anderen Ländern koope-
riert PSS weltweit mit Partnerfirmen.
Zu unserem Kundenkreis gehören heute weltweit
operierende Konzerne, Mittelständler, Universitäten, For-
schungsinstitute, petrochemische und pharmazeutische
Unternehmen in mehr als 60 Ländern.
WASSER
PS
e
ro b
Po
HFIP
lar
tP
it ä
it ä
lar
tE
PMMA
lue
Po
DMF
nt
GPC/SEC THF
Dextran
Toluol
PAA
SDV GRAM PFG SUPREMA
Polarität Trägermaterial
Inhalt
Polymere Referenzmaterialien und Säulen in höchster Qualität 4
1| Referenzmaterialien und Kalibrierkits 6
1.1| Organische Standards 11
1.2| Wässrige Standards 18
1.3| Validation-Kits 23
1.4| Partikelstandards 23
2| Spezialpolymere und Auftragssynthese 24
3| Erfolgreiche GPC/SEC-Trennungen mit PSS Säulen 27
3.1| Säulen für organische Lösungsmittel
SDV Säulen – GPC/SEC von Polymeren in un- und mittelpolaren organischen Lösungsmitteln 32
GRAM Säulen – GPC/SEC von Polymeren in polaren organischen Lösungsmitteln 36
PolarSil Säulen – GPC/SEC von Polymeren in polaren organischen Lösungsmitteln 38
PFG Säulen – GPC/SEC von kristallinen Polymeren in fluorierten organischen Lösungsmitteln 40
POLEFIN Säulen – Hochtemperatur-GPC/SEC von Polyolefinen 42
3.2| Säulen für wässrige Lösungsmittel
Säulen für wässrige Polymere 44
SUPREMA Säulen – Wässrige GPC/SEC von neutralen und anionischen Polymeren 44
NOVEMA Max Säulen – Wässrige GPC/SEC von kationischen Polymeren 48
MCX Säulen – Wässrige GPC/SEC von sulfonierten Polymeren 50
Säulen für Life Science 52
PROTEEMA Säulen – Wässrige GPC/SEC von Proteinen 52
MAB Säulen – Wässrige GPC/SEC von (monoklonalen) Antikörpern 54
4| Erfolgreiche GPC/SEC-Trennungen 58
5| GPC/SEC-Säulenauswahl 62
6| Applikationsleitfaden 64
7| Häufig gestellte Fragen (FAQ) 68
Glossar und verwendete Abkürzungen 70
4 Polymere Referenzmaterialien und Säulen in höchster Qualität
„In meiner Abteilung werden die polymeren
Referenzmaterialien, die Trägermaterialien für die
Chromatographie sowie die gebrauchsfertigen
Chromatographie-Säulen hergestellt, getestet und
freigegeben.”
Prof. Dr. Thorsten Hofe
Seit 1996 bei PSS, ab 1999 Gesellschafter
und Geschäftsführer des Geschäftsbereichs
„Chemische Produktion”
Polymere Referenzmaterialien und Säulen in höchster Qualität
PSS ist einer der weltweit größten Hersteller von quali- Eine große Auswahl an
tativ hochwertigen wässrigen und organischen Referenz-
materialien. Eine einmalige Auswahl an Polymeren in • Homopolymeren mit enger und breiter
einem weitem Molekulargewichtsbereich steht ständig Molmassenverteilung
zur Verfügung. • Copolymere (z.B. Blockcopolymere, statistische
Polymere oder Terpolymere)
PSS synthetisiert Polymere vom Labormaßstab (5 g) bis • Verzweigte (Co)Polymere
hin zu größeren Mengen (2 kg), um polymere Referenz- • Endfunktionalisierte (Co)Polymere und
materialien, Copolymere und Polymerpartikel, sowie Makromonomere
nach Kundenwunsch hergestellte Sonderpolymere an- • Deuterierte (Co)Polymere
bieten zu können.
ist immer verfügbar
(Siehe Kapitel 1.1. bis 1.4, www.pss-polymer.com
oder www.pss-shop.com)
Viele andere Polymere können auf Anfrage
produziert werden. (Siehe auch 2 | Spezialpolymere
und Auftragssynthese)
5
PSS Referenzmaterialien werden für Die Hochleistungs-GPC/SEC-Trennsäulen von PSS
unterschiedlichste Anwendungen eingesetzt sind das Ergebnis umfassender Forschung und Entwicklung
mit dem Ziel, robustere und effizientere Gelmaterialien
• Kalibrierung von organischen und wässrigen herzustellen. Unsere Experten arbeiten kontinuierlich an
GPC/SEC-Säulen neuen, verbesserten Lösungen und stationären Phasen, um
• Kalibrierung und Validierung von Messinstrumenten, synthetische und natürliche Makromoleküle aufgrund ihres
wie Lichtstreudetektoren oder MALDI-ToF-Instrumen- hydrodynamischen Volumens trennen zu können.
ten
• Validierung von GPC/SEC-Systemen Obgleich die meisten Trennungen in der makromole-
• Untersuchung von makroskopischen Eigenschaften kularen Flüssigchromatographie isokratisch durchge-
und Parametern, die von Molmasse, Polydispersität, führt werden, stellt die Wahl der geeigneten stationären
Taktizität, Endgruppen oder Verzweigung beeinflusst Phase oft eine Herausforderung dar.
werden
• Untersuchung von Polymerabbau und seinen Unser Konzept der Säulenauswahl und unsere Empfeh-
Mechanismen lungen basieren auf umfangreicher praktischer Erfahrung
• Experimentelle Tests von Modellrechnungen mit dem vielfach geprüften Prinzip der Abstimmung der
• Untersuchungen des Mischverhaltens von Polaritäten von Analysenprobe, Lösungsmittel und sta-
Polymermischungen tionärer Phase. PSS bietet die umfassendste Palette an
optimierten stationären Phasen unterschiedlicher Pola-
PSS Referenzmaterialien werden umfassend durch rität für die GPC/SEC in wässrigen und organischen Lö-
moderne analytische Methoden, wie GPC/SEC, Licht- sungsmitteln an.
streuung, Viskosimetrie, Massenspektrometrie und NMR
charakterisiert. Jedes Produkt ist mit einem unterschrie- Das PSS Produktportfolio deckt einen weiten Bereich
benen Analysenzertifikat ausgestattet, das die durch- unterschiedlicher Partikelgrößen und Porositäten ab.
geführten Untersuchungen und die erzielten Ergebnis- Die empfohlenen Säulenkombinationen sind so zusam-
se dokumentiert. Es enthält die Analysenmethode, das mengestellt und speziell getestet, dass das Auftreten
Chromatogramm und die verschiedenen Molekularge- von Säulenmismatch ausgeschlossen ist.
wichte (Mp, Mw, Mn und PDI).
Weitere Informationen und einen Produktüberblick fin-
den Sie unter Punkt 3 ab Seite 27.
www.pss-polymer.com
6 Referenzmaterialien und Kalibrierkits
„Ich sorge dafür, dass unsere Polymere höchsten
Qualitätsansprüchen genügen.”
Dr. Jasmin Preis
Seit 2012 bei PSS, stellvertretende Leitung
der chemischen Produktion, verantwortlich
für die Qualitätskontrolle der Referenzmaterialien
und Sonderpolymere.
1 | Referenzmaterialien und Kalibrierkits
Individuelle Standards
A
Eng und breit verteilte Standards einen weiten Anwendungsbereich, der von der Erstel-
Eng verteilte Standards besitzen eine enge Molmas- lung von Kalibrierkurven mit einem GPC/SEC-System bis
senverteilung und einen niedrigen Polydispersitätsin- hin zur Bestimmung von physikalischen Eigenschaften
dex (PDI = Mw/Mn) mit einem schmalen Elutionsprofil. reicht.
Sie werden durch den Zahlenmittelwert der Molmas-
se Mn und den Gewichtsmittelwert der Molmasse Mw Certificate of Analysis
charakterisiert. Die Molmasse am Peakmaximum Mp Polymer type:
Part No:
Poly(methyl methacrylate)
PSS-mm100k
Lot No: mmg070808
ist klar definiert. Engverteilte Standards von PSS sind Molar Mass Distribution
mit GPC/SEC analysiert. Die Produktzertifikate ent- 3.5
3.0
2.5
halten Mn, Mw, Mp und den Polydispersitätsindex. Für 2.0
W(log M)
PSS WinGPC UniChrom, Build 2828, PC_PROD_SF, Instanz #1
1.5
viele Polymertypen ist zusätzlich noch ein Molmassen-
1.0
0.5
0.0
4 5 6
1*10 1*10 1*10
mittelwert einer absoluten Messmethode angegeben.
Molar mass [Da]
GPC/SEC - Conditions
Bei niedrigen Molmassen ist das typischerweise Mn
Sample concentration 1,00 g/l Inject volume 20 µl
Flow rate 1,00 ml/min Temperature 23 °C
Solvent Tetrahydrofuran
Precolumn [8 x 50 mm] PSS SDV 5µm
Columns [analytical, each 8 x 300 mm] PSS SDV 5µm 10e3Å / 10e5Å / 10e6Å
(NMR) und bei hohen Molmassen Mw (Lichtstreuung). Data Acquisition Software
GPC/SEC - Results
PSS WinGPC Operator S.Fugmann
Detector Mw [Da] Mn [Da] Mp [Da] PDI [Mw/Mn]
Agilent RID 99400 92100 102000 1,08
Additonal Methods - Results
Mw = Weight average molecular weight
Method Mw [Da] Mn = Number average molecular weight
Eng verteilte Standards werden durch kontrollierte bzw.
Light Scattering, on-line (SLD7x00) 97500 Mp = Molar mass at the peak maximum
PDI = Polydispersity Index
Light Scattering run on-line, based on Toluene Rayleigh Ratio R θ = 1.404 10-5 cm-1 at 633 nm.
System and instrument validation based on Certified Reference Materials Poly(styrene) Lot No: ERM-FA001.
Sample concentration 1.6342 g/L
lebende ionische Polymerisation oder durch Fraktio- Inject volume
Sample dn/dc
Storage:
100µL
0.087mL/g
Store the tightly recapped polymer standard in a Manufacture and control according to PSS method of analysis
dry, dark, cool area; e.g. a refrigerator (4 °C).
nierung von breiten Standards hergestellt. Sie haben Date of expiry:
Date of approval: yyyy/mm/dd
yyyy/mm/dd (See also product label.)
Dr. T. Hofe
production director
PSS Polymer Standards Phone +49 6131 96239-0 Polymer Standards Phone +1 413 835-0265
Service GmbH Fax +49 6131 96239-11 Service-USA, Inc. Fax +1 413 835-0354
In der Dalheimer Wiese 5 E-Mail info@pss-polymer.com 160 Old Farm Rd, Suite A E-Mail usa@pss-polymer.com
55120 Mainz | Germany Web www.pss-polymer.com Amherst | MA 01002 | USA Web www.pss-polymer.com
GPC/SEC
Standards
7
Breit verteilte Referenzmaterialien werden durch Rundversuchen. Die Qualitätszertifikate enthalten um-
radikalische Polymerisation, Polykondensation oder fassende Ergebnisse unterschiedlichster Charakterisie-
koordinative Polymerisation gewonnen (Polyolefine). rungsmethoden, wie z.B. GPC/SEC, Lichtstreuung und
Der Polydispersitätsindex von breit verteilten Polymeren Viskosimetrie. Außerdem sind nicht-zertifizierte Mess-
ist normalerweise > 1,5. Der Mp-Wert ist eine Funktion daten, wie Maldi-ToF, NMR, DSC und in einigen Fällen
der Säulenauflösung und daher keine universell gültige auch rheologische Daten enthalten. Hierdurch liegt eine
Kenngröße für ein breites Polymer. Die Standards wer- weltweit einmalige Dokumentation für ausgewählte
den daher nur mit Mw und Mn charakterisiert. Polymere vor.
Moderne GPC/SEC-Softwarepakete, wie z.B. die
WinGPC Software, erlauben die Erstellung einer Ka- C
librierkurve durch Verwendung von Mw, Mn oder der Standards für die
intrinsischen Viskosität [h] breiter Standards. Bis zu Membrancharakterisierung
acht verschiedene, breit verteilte Standards kön- GPC/SEC ist eine schnelle und zuverlässige Methode
nen eingesetzt werden, um einen weiten Molekular- für die Charakterisierung von Membranen, speziell in
gewichtsbereich abzudecken. Hierfür ist nur ein einzi- ihrer natürlichen Umgebung. PSS bietet Produkte und
ger der genannten Parameter notwendig, um eine Ka- Dienstleistungen an, die eine einfache und automati-
librierkurve zu erhalten. sche Siebkurvenanalytik mit Bestimmung der Cutoff-
Molmassen und der Porengrößenverteilung erlaubt.
Breite Standards werden verwendet:
• zur Validierung eines chromatographischen Systems Dazu werden Lösungen geeigneter Referenzmaterialien
• zur Bestimmung physikalischer Konstanten, wie durch die Membran filtriert. Abhängig von den Memb-
z.B. Mark-Houwink-Konstanten K und a. raneigenschaften können kleinere Moleküle durch die
• zur Erstellung von Kalibrierkurven Membranporen hindurch gelangen, während größere
• zur Überprüfung eines Säulenmismatches Moleküle zurückgehalten werden. Die Ausgangslösung
• zur Bestimmung von Siebkurven durch Filtrations- und das Filtrat werden nun mit GPC/SEC untersucht.
experimente Durch Vergleich der beiden Elutionsprofile können
Cutoff und Porengrößenverteilung direkt bestimmt
B werden.
Durch Rundversuche zertifizierte Die PSS Membranstandards zeichnen sich durch
Referenzmaterialien folgende Eigenschaften aus:
Europäische Referenzmaterialien (ERM) sind umfassend • Breite Molmassenverteilung
charakterisierte Standards, die von der Bundesanstalt • Molmassenmittelwerte Mn und Mw
für Materialforschung und –prüfung (BAM) zertifiziert • Integrale Molmasseninformation Mmin und Mmax
wurden. Die Messwerte basieren auf Ergebnissen aus • Korrespondierende Gyrationsradien Rg, min und Rg, max
Certificate of Analysis
Only one page available; The complete documentation will be delivered with the product. Polymer type: Pullulan broad Membrane Standard
Part No: PSS-mepulb300k
O - CH2 CH 2 OH CH 2 OH
Lot No: mepulb300k H
H
O H H
H
O H H
H
O H
OH H OH H OH H
Certified Reference Material
OH O O
H OH H OH H OH
n
Molar Mass Distribution
0.9
0.8
BAM-P001 0.7
0.6
0.5
W(log M)
0.4
PSS WinGPC Unity, Build 6082, LAB_PROD3, Instanz #1
Poly(styrene)
0.3
(PS)
0.2
0.1
0.0
CH3
4 5 6
1*10 1*10 1*10
Molar mass [Da]
CH3 C CH2 CH H
GPC/SEC - Conditions
CH3 Sample concentration 3,01 g/l Inject volume 100 µl
n Solvent Water, Sodium azide 0.05% Flow rate 0,50 ml/min
Precolumn [8 x 50 mm] PSS SUPREMA 10µm Temperature 25,0° C
Columns [analytical, each 8 x 300 mm] PSS SUPREMA 10µm 30Å / 3 000Å / 3 000Å
Data Acquisition Software PSS WinGPC Operator S. Fugmann
GPC/SEC/LS - Results
Detector Mw (Da) Mn (Da) Mp (Da) PDI (Mw/Mn)
Agilent RID 342000 110000 - 3,12
Batch No.: ps2088
Detector M min. (Da) M max. (Da) Rg min. (nm) Rg max. (nm)
PSS SLD 7000 25 000 1 200 000
8 Referenzmaterialien und Kalibrierkits
Kits ausgewählter Referenzmaterialien
A
GPC/SEC-Kalibrierkits Für die Hochtemperatur-GPC sind zwei ReadyCal Kit-
Ein Kalibrierkit besteht aus acht bis zwölf sorgfältig zu- Versionen erhältlich, die speziell auf die Bedürfnisse
sammengestellten Standards eines Polymertyps mit dieser Chromatographie-Methode abgestimmt sind und
unterschiedlichen Molekulargewichten. Die Kits be- mit farbigen Crimp-Verschlüssen versehen sind. Es sind
inhalten einen Kalibrierbericht mit den analytischen 1,5 ml Autosampler-Fläschchen für 10 Kalibrierkurven
Bedingungen zur Erstellung der Kalibrierkurve. Ebenso oder 10 ml Autosampler-Fläschchen für 5 Kalibrierkur-
sind die individuellen Zertifikate der einzelnen Stan- ven erhältlich.
dards enthalten.
Änderungen in der Kit-Zusammenstellung sind möglich. Sie suchen ein ReadyCal Kit mit einem
Die aktuelle Zusammensetzung der Kits finden Sie auf anderen Polymertyp?
www.pss-polymer.com oder www.pss-shop.com. Fragen Sie nach einem Angebot!
B
ReadyCal Kits
PSS ReadyCal Kits enthalten fertige, in Autosampler- C
Fläschchen eingewogene Polymermischungen. Jedes MALDI-Validation-Kits
Kit enthält 3 x 10 bzw. 3 x 5 Autosampler-Fläschchen, PSS bietet Kits zur Überprüfung, Kalibrierung und Va-
mit denen mindestens 10 bzw. 5 Kalibrationskurven lidierung von Matrix-Assisted-Laser-Desorption-Ioniza-
erstellt werden können. Jedes der drei farbkodierten tion-Time-of-Flight–Instrumenten (MALDI-ToF) an. Die
Fläschchen enthält drei oder vier sorgfältig ausgesuchte Standards decken unterschiedliche Molmassenbereiche
Polymere desselben Typs mit unterschiedlichen Mole- und Polaritäten ab. Die unterschiedlichen Molekularge-
kulargewichten. wichte ermöglichen es, die Auflösung des Instrumentes
als Funktion des Molekulargewichts darzustellen, wäh-
Das ReadyCal Kit erlaubt Ihnen die schnelle und repro- rend die Kompatibilität der Matrix und des Polymers
duzierbare Erstellung einer 8 bis 12 Punkt Kalibrierkur- anhand der unterschiedlichen Polymerpolaritäten be-
ve, ohne die Proben einwiegen zu müssen. Geben Sie stimmt werden kann.
einfach Ihr Lösungsmittel direkt in das Autosampler-
Fläschchen und lassen sie es zwei Stunden stehen.
Schütteln sie es leicht zur Homogenisierung und inji- D
zieren Sie anschließend direkt aus dem Fläschchen. Lichtstreuung/Viskosimetrie-Validation-Kits
ReadyCal Standards sind in 1,5 ml und 4,0 ml Autosam- Diese Kits sind zur Überprüfung der Geräte- bzw. De-
pler-Fläschen erhältlich. tektorkalibration und zur Bestimmung des Versatzes
zwischen dem Konzentrations- und dem molmassen-
sensitiven Detektor (LS/Visko) geeignet. Die Kits ent-
halten eine Anzahl wohl definierter Lichstreuungs- (LS)
und/oder Viskosimetrie- (Visko) Referenzstandards mit
enger und breiter Verteilung, sowie der entsprechen-
den Ergebnisse. Die Validierung des Lichtstreu- oder
Viskositätsdetektors gelingt damit einfach, schnell und
zuverlässig.
9
E F
GPC/SEC-System Suitability-Test mit Endgruppenbestimmung mit LCCCValid Validation-Kit
dem PSS EasyValid Validation-Kit PSS bietet nun auch ein Validierkit für die Chromato-
Zur Überprüfung der Funktionalität von GPC/SEC-Syste- graphie unter kritischen Bedingungen (LCCC Liquid
men wurde von PSS eigens ein Kit entwickelt, mit dem Chromatography under Critical Conditions) an. Das Kit
eine Anlage komplett unter GPC/SEC-Bedingungen ge- basiert auf der DIN SPEC 91070 und beinhaltet eine
testet werden kann. Gleichzeitig kann damit auch die Trennsäule sowie unterschiedliche Standards bzw. Stan-
eigene Arbeitsweise überprüft werden. dard-Mischungen, die für die Trennung von heterogen
funktionalisierten PEGs geeignet sind. Das Kit richtet
Das PSS EasyValid Validation-Kit besteht aus sich einerseits an Kunden, die genau eine solche Tren-
• Validierungssäule nung durchführen möchten. Darüber hinaus dient es
• Kalibrierstandards aber ebenfalls zum prinzipiellen Erlernen und Überprü-
• Zertifizierten Referenzmaterialien fen einer Trennung und Quantifizierung auf LCCC-Basis.
• WinGPC Berichtsvorlagen
• WinGPC Importdateien aller notwendigen Parameter
• Ausführliche Benutzerdokumentation.
Das PSS EasyValid Validation-Kit ist ideal
• Für die Überprüfung von GPC/SEC-Systemen nach der
Installation als Bestandteil der OQ/PV (Operational
Qualification / Performance Verification)
• Zur Erfolgskontrolle nach einer Wartung
• Zum Inter-Laborvergleich
• Zur Identifikation von systematischen Fehlern Das PSS LCCCValid Validation-Kit besteht aus:
• Zur Einarbeitung neuer Mitarbeiter • Einer speziellen Trennsäule
• Unfunktionalisierten PEG-Standards zur Bestimmung
des kritischen Punktes
• Zwei unterschiedliche Mischungen heterogen
funktionalisierter PEGs bekannter Zusammensetzung
• Ausführliche Benutzerdokumentation
Alle Molmassenangaben basieren für Einzelstandards auf dem nominellen Gewichtsmittel
des Molekulargewichts, Mw, und für GPC/SEC-Kalibrierkits auf den nominellen Molekular-
gewichten der Peakmaxima, Mp. Das Chargen-Molekulargewicht kann demgegenüber um
+/-10 % (für PDMS, Dextran und Pullulan +/-20%) variieren. Die exakten Werte der Charge
sind dem Qualitätszertifikat und dem Etikett des Fläschchens zu entnehmen. Auf der PSS
Webseite und im Shop finden Sie immer die Informationen zu den aktuell im Verkauf
befindlichen Chargen.
www.pss-polymer.com
10 Referenzmaterialien und Kalibrierkits
Überblick
N-Methyl-2-Pyrrolidon
Hexafluorisopropanol
Ethanol / Methanol
Referenzmaterialien
Dimethylformamid
Dimethylacetamid
Dimethylsulfoxid
Tetrahydrofuran
Trifluorethanol
Trichlorbenzol
Dichlorbenzol
Chloroform
Lösungsmittel
Weitere
Wasser
Aceton
Toluol
Referenzstandard Informationen
Dextran Seite 18 / Web
Hydroxyethylstärke Web
Poly(2-vinylpyridin) Seite 16, 22 / Web
Poly(2-vinylpyridiniumbromid) Web
Polyacrylsäure Natriumsalz Seite 21 / Web
Poly(a-methylstyrol) Seite 12 / Web
Polybutadien-1.2 Web
Polybutadien-1.4 Seite 15 / Web
Polycarbonat breit Web
Poly(DADMAC) breit Web
Polydimethylsiloxan * Seite 17 / Web
Polyethylmethacrylat Web
Polyethylenglycol Seite 20 / Web
Polyethylenoxid Seite 20 / Web
Polyethylenterephthalat Seite 17 / Web
Polyethylen Seite 14 / Web
Polyisobutylen Seite 17 / Web
Polyisopren-1.4 Seite 15 / Web
Polyisopren-3.4 Web
Polylactid Seite 17 / Web
Polymethacrylsäure Natriumsalz Seite 21 / Web
Polymethylmethacrylat Seite 13 / Web
Poly(n-butylmethacrylat) Seite 14 / Web
Polypropylenglykol Seite 16 / Web
Polystyrolsulfonsäure Natriumsalz Seite 22 / Web
Polystyrol Seite 11 / Web
Poly(t-butylacrylat) Web
Poly(t-butylmethacrylat) Seite 14 / Web
Polyvinylalkohol breit Seite 22 / Web
Polyvinylchlorid Web
Proteine Seite 22 / Web
Pullulan Seite 19 / Web
: Referenzstandard im Lösungsmittel löslich
:R
eferenzstandard im Lösungsmittel unter speziellen Bedingungen löslich
(höhere Temperatur, Additive im Lösungsmittel, bis zu einem bestimmten
Molekulargewicht, u. a.)
* Isorefractiv, nicht sichtbar bei RI-Detektion
Grüne Lösungsmittel wie Ethylacetat und
Heptan werden bei PSS ausgiebig auf Ihre
Alternative zu THF getestet. ◀H
ier klicken zur
Weiterleitung11
Polymerstandards und Referenzmaterialien
1.1 | Organische Standards Polystyrol und Derivate
Polystyrol
a) Individuelle Standards
Polystyrol eng Menge 1000 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-ps162 162 1,00
PSS-ps266 266 1,00
PSS-ps370 370 1,00
PSS-ps560 56012 Referenzmaterialien und Kalibrierkits
1.1 | Organische Standards Polystyrol und Derivate
Polystyrol
b) Polystyrol Kalibrierkits
Beschreibung MP Bereich [Da] Anzahl der Standards Bestellnummer
PSS GPC/SEC-Kalibrierkit
162 bis 62 000 8 x 1000 mg PSS-pskitl
Polystyrol low
PSS GPC/SEC-Kalibrierkit
162 bis 850 000 12 x 1000 mg PSS-pskitml
Polystyrol mediumlow
PSS GPC/SEC-Kalibrierkit
700 bis 2 500 000 12 x 1000 mg PSS-pskith
Polystyrol high
3 x 10 Fläschchen-4,0 ml PSS-pskitr4l
PSS ReadyCal Kit Polystyrol low 266 bis 65 000
3 x 10 Fläschchen-1,5 ml PSS-pskitr1l
3 x 10 Fläschchen-4,0 ml PSS-pskitr4
PSS ReadyCal Kit Polystyrol 500 bis 2 500 000
3 x 10 Fläschchen-1,5 ml PSS-pskitr1
3 x 10 Fläschchen-4,0 ml PSS-pskitr4h
PSS ReadyCal Kit Polystyrol high 1 500 bis 7 500 000
3 x 10 Fläschchen-1,5 ml PSS-pskitr1h
ReadyCal-Kit Polystyrol HT 266 bis 12 000 000 4 x 5 Fläschchen-10 ml PSS-pskitr10ht
PSS MALDI-Validation-Kit Polystyrol 700 bis 67 000 6 x 500 mg PSS-pskitm
PSS LS/Visko-Validation-Kit Polystyrol 9 000 bis 560 000 4 x 500 mg PSS-pskitv
Poly(a-methylstyrol)
a) Individuelle Standards
Poly(a-methylstyrol) Menge 1000 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-ams1.5k 1 50013
1.1 | Organische Standards Polyalkylmethacrylat
Polymethylmethacrylat
a) Individuelle Standards
Polymethylmethacrylat eng Menge 1000 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-mm102 102 1,00
PSS-mm202 202 1,00
PSS-mm600 60014 Referenzmaterialien und Kalibrierkits
1.1 | Organische Standards Polyalkylmethacrylat
Poly(n-butylmethacrylat)
Individuelle Standards
Poly(n-butylmethacrylat) eng Menge 1000 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-nb1k 1 00015
1.1 | Organische Standards Polydien
Polybutadien-1.4
a) Individuelle Standards
Polybutadien-1.4 eng Menge 1000 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-bdf110 110 1,00
PSS-bdf470 47016 Referenzmaterialien und Kalibrierkits
1.1 | Organische Standards Weitere Standards
Poly(2-vinylpyridin)
a) Individuelle Standards
Poly(2-vinylpyridin) eng Menge 1000 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-pvp1k 1 00017
1.1 | Organische Standards Polydimethylsiloxan
Polydimethylsiloxan Kalibrierkits
Beschreibung MP Bereich [Da] Anzahl der Standards Bestellnummer
PSS GPC/SEC-Kalibrierkit
311 bis 300 000 8 x 500 mg PSS-pdmkit
Polydimethylsiloxan
Polyethylenterephthalat
a) Individuelle Standards
Polyethylenterephthalat Menge 250 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-pet3.5k 3 50018 Referenzmaterialien und Kalibrierkits
1.2 | Wässrige Standards Polysaccharide
Dextran
a) Individuelle Standards
Dextran eng Menge 1000 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-dxt180 180 1,00
α -1,6 PSS-dxt342 342 1,00
+ PSS-dxt504 504 1,00
α -1,4 PSS-dxt1.3k 1 30019
1.2 | Wässrige Standards Polysaccharide
Pullulan
a) Individuelle Standards
Pullulan Menge 100 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-pul342 342 1,00
PSS-pul1.3k 1 30020 Referenzmaterialien und Kalibrierkits
1.2 | Wässrige Standards Polyethylenglycol und Polyethylenoxid
Polyethylenglycol
a) Individuelle Standards
Polyethylenglycol Menge 1000 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-peg106 106 1,00
PSS-peg194 194 1,00
PSS-peg238 238 1,00
PSS-peg330 33021
1.2 | Wässrige Standards Poly(meth)acrylsäure
Polymethacrylsäure Natriumsalz
a) Individuelle Standards
Polymethacrylsäure Natriumsalz Menge 500 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-pma1.2k 1 20022 Referenzmaterialien und Kalibrierkits
1.2 | Wässrige Standards Weitere Standards
Polystyrolsulfonsäure Natriumsalz
a) Individuelle Standards
Polystyrolsulfonsäure Natriumsalz Menge 500 mg
Bestellnummer Molekulargewicht [Da] PDI
PSS-pss246 24623
1.3 | Validation-Kits MALDI-Validation-Kits
Beschreibung MP Bereich [Da] Anzahl der Standards Bestellnummer
PSS MALDI-Validation-Kit Polystyrol 700 bis 67 000 6 x 500 mg PSS-pskitm
PSS MALDI-Validation-Kit mixed
4 500 bis 6 000 5 x 500 mg PSS-mixkitm
(PS, PMMA, PDMS, PEG, PSS)
Lichtstreuung/Viskosimetrie-Validation-Kits
Beschreibung MP Bereich [Da] Anzahl der Standards Bestellnummer
PSS LS/Visko-Validation-Kit
8 000 bis 900 000 4 x 500 mg PSS-mmkitv
Polymethylmethacrylat
PSS LS/Visko-Validation-Kit Polystyrol 9 000 bis 560 000 4 x 500 mg PSS-pskitv
PSS LS/Visko-Validation-Kit Dextran 10 000 bis 225 000 4 x 500 mg PSS-dxtkitv
EasyValid Validation-Kits
Beschreibung Anzahl der Standards Bestellnummer
PSS EasyValid Validation-Kit
6 x 5 Fläschchen-1,5 ml PSS-pskitval
für organische Systeme
PSS EasyValid Validation-Kit
6 x 5 Fläschchen-1,5 ml PSS-dxtkitval
für wässrige Systeme
LCCCValid Validation-Kit
Beschreibung Anzahl der Standards Bestellnummer
6 x 3 und 3 x 4 Vials-1,5 ml
PSS LCCCValid Validation-Kit LCCCValid
und Validiersäule
1.4 | Partikelstandards PSS bietet NIST-konforme (National Institute of Standards and Technology), zer-
tifizierte Partikelstandards an, die streng monodispers und absolut kugelförmig
sind. Sie sind in einem Größenbereich zwischen 20 nm und 1 000 µm verfüg-
bar. Jeder Standard ist mit einem Zertifikat versehen, dass eine genaue Be-
schreibung der Kalibriermethode mit Angaben der Messunsicherheit und einer
Tabelle von wichtigen chemischen und physikalischen Parametern enthält.
Partikel Packungsgröße Größe
Min. Max.
Nanospheres 15 ml Tropfflaschen 20 nm 900 nm
Microspheres 15 ml oder 1 g 1 µm 1 000 µm
EZY-CAL 100 ml 2 µm 70 µm
www.pss-polymer.com24 Spezialpolymere und Auftragssynthese
„In unseren Laboren synthetisieren wir selbst
die schwierigsten und komplexesten Polymere.”
Ralf Leinweber
Geschäftsführer, seit 1986 bei PSS,
verantwortlich für die Synthese von Referenz-
materialien und Auftragssynthesen.
2 | Spezialpolymere und Auftragssynthese
2.1 | Spezialpolymere
Neben den auf den vorherigen Seiten gezeigten klassischen Liste aller
Referenzmaterialien bietet PSS auch eine große Auswahl an Spezialpolymere:
weiteren Produkten wie beispielsweise Copolymere, funktio-
nalisierte Polymere und deuterierte (Co)Polymere an. Dabei
handelt es sich nicht um ein permanentes Produktportfolio,
sondern die verfügbaren Produktpalette wird stetig erweitert. ▲ Hier klicken zur
Weiterleitung
Folgende Typen von Spezialpolymere sind erhältlich:
• Blockcopolymere
• Sternpolymere
• Polymere mit funktionellen Endgruppen
• Deuterierte Polymere
• Deuterierte Blockcopolymere25
2.2 | Auftragssynthesen
Das PSS Konzept Stärken in der Synthese
Die Stärken von PSS liegen nicht nur in der Herstellung Der Vorteil bei der Auftragssynthese durch PSS liegt vor
von Säulenmaterial und Referenzstandards in höchster allem in langjähriger Erfahrung mit unterschiedlichsten
Qualität, sondern auch in der Synthese von maßge- Polymerisationstechniken. Dazu zählen:
schneiderten (Spezial)Polymeren nach Kundenvorgabe.
Die Produktionsmöglichkeiten vor Ort decken dabei den • Kontrollierte (lebende) ionische Polymerisation
Bereich zwischen wenigen Gramm bis hin zu zwei Kilo- - Anionisch
gramm ab. PSS unterstützt und begleitet ein Projekt mit - Kationisch
langjährigen Erfahrungen von der Umsetzung einer Idee - GTP
bis hin zur Analytik des finalen Produktes. • Radikalische Polymerisation
- ATRP
Basierend auf den Anforderungen des Kunden werden - RAFT
gemeinsam die genauen Spezifikationen des Polymers - Konventionell
definiert. Danach erfolgt die Synthese durch das PSS • Suspensionspolymerisation
Fachpersonal. Um im Anschluss an die Synthese höchste • Emulsionspolymerisation
Qualität zu bieten, wird das Produkt durch geeignete
Verfahren charakterisiert. Bei der Auswahl der Analyse- Die Bandbreite der genannten Techniken erlaubt die
verfahren wird auf die langjährige Erfahrung von PSS im Synthese einer Vielzahl unterschiedlichster Homo- und
Bereich Makromolekül-Analytik zurückgegriffen. Copolymerstrukturen mit gezielt einstellbaren physika-
lischen und physikochemischen Eigenschaften. Einen
Hierdurch ergibt sich der Vorteil, dass nicht nur ein Po- schematischen Überblick über die möglichen Strukturen
lymer geliefert wird, dessen Charakterisierung über und Zusammensetzungen gibt Ihnen die Abbildung auf
Standardmethoden hinaus erfolgt, die oftmals keine hin- Seite 26.
reichenden Informationen zu kritischen molekularen Pa-
rameter liefern, sondern auch moderne Trenn- und Cha- Zusätzlich bietet PSS auch Produkte im Bereich deuterier-
rakterisierungsmethoden wie z.B. Methodenkopplungen ter (Co)Polymere oder polymerbasierter Partikel an.
eingesetzt werden können, die in typischen Synthesela-
boratorien oftmals nicht zur Verfügung stehen.
Natürlich legen wir bei der Projektarbeit mit
unseren Kunden großen Wert auf eine vertrauliche
Zusammenarbeit.
www.pss-polymer.com26 Spezialpolymere und Auftragssynthese
Anwendungsbeispiele Analyse Ihres finalen Produktes
In der Vergangenheit konnte PSS bereits viele Projekte Da PSS für Qualität steht, erstellen wir für das fertige
erfolgreich abschließen. Darunter zählt auch das Pro- Produkt ein Analysezertifikat, welches die Einhaltung
jekt zur Herstellung eines Polymerproduktes mit einem der vereinbarten Spezifikationen belegt. Dabei erlaubt
hierarchischen Aufbau (µm- und nm-Rauigkeit) um va- unsere apparative Ausstattung und unsere langjährige
riable ultrahydrophobe und superhydrophile Oberfläche Erfahrung die Identifizierung und Anwendung von Cha-
(switchable polymer surfaces) zu erzielen, deren physi- rakterisierungsverfahren, die über die Bestimmung einer
kochemische Eigenschaften durch äußere Einflüsse vari- mittleren Zusammensetzung oder eines mittleren Mole-
iert werden können. Dieses Projekt steht beispielhaft für kulargewichtes hinausgehen.
die Kompetenz der Synthese von Spezialpolymeren. Das
finale Produkt wird schematisch in der folgenden Abbil- Unter anderem verfügt PSS über die Analyse mittels
dung dargestellt und basiert auf einem Silika-Partikel, Chromatographie unter kritischen Bedingungen (LCCC)
welcher mit einem amphiphilen Triblockcopolymer ge- für zum Beispiel endgruppenfunktionalisierte Polymere,
coated ist. Dabei ist die Ankergruppe die Verbindung zur 2D–Analytik mit und ohne Kopplung an FTIR für Copo-
Oberfläche des Partikels. lymere, sowie NMR-Spektroskopie und Massenspektro-
metrie.
Das Umswitchen der Eigenschaften kann durch Änderung
des Salzgehaltes, der Temperatur oder des pH-Wertes, Natürlich können wir Sie auch bezüglich Ihrer eigenen
sowie durch das Lösemittel selbst beeinflusst werden. Produktanalytik unterstützen und Sie über geeignete
Säulen und Referenzmaterialen, sowie Hard- und Soft-
Insgesamt ist unsere Produktion darauf ausgelegt, für warelösungen beraten.
eine weite Spanne an Anwendungsbereichen ausge-
wählte Produkte mit höchster Qualität zu produzieren. Sie haben eine gezielte Vorstellung nach welchem
Polymer und welchen Eigenschaften Sie suchen?
Wir unterstützen Sie gerne effektiv und effizient bei
der Umsetzung und Herstellung.
Sie kennen die Eigenschaften, die Ihr finales Produkt
abdecken muss, wissen aber nicht welches Polymer
und welche Funktionalisierungen geeignet sind?
Wir beraten Sie gerne und entwickeln ein für Sie
eigenes Konzept, um Ihrem Wunschprodukt gerecht
zu werden.27
„Für mich sind die GPC/SEC-Säulen das Herzstück
einer jeden GPC-Anlage.“
Dr. Moritz Susewind
Seit 2016 bei PSS, verantwortlich für die Neu-
und Weiterentwicklung von porösen polymeren
Trägermaterialien.
3 | Erfolgreiche GPC/SEC-Trennungen mit PSS Säulen
Eine GPC/SEC-Säule kann, abhängig von der analyti-
schen Zielsetzung, nach verschiedenen Kriterien, wie WASSER
Auflösung oder Produktscreening, ausgesucht werden. PS
Unsere Säulenempfehlungen basieren auf folgendem
e
ro b
HFIP Po
lar
tP
Konzept:
it ä
it ä
lar
tE
PMMA
lue
Po
A
DMF
nt
GPC/SEC
Optimale mobile und stationäre Phase Dextran
THF
Toluol
GPC/SEC erfordert eine wechselwirkungsfreie Chroma- PAA
tographie zwischen der Probe und der stationären Pha-
se. Die Auswahl der geeigneten mobilen und stationä- SDV GRAM PFG SUPREMA
ren Phase ist daher der wichtigste Parameter für eine Polarität Trägermaterial
erfolgreiche GPC/SEC.
Magisches Dreieck für GPC/SEC-Applikationen
Generell ist die Probe der dominierende Faktor. Die Po-
larität der Probe bestimmt die Polarität des Lösungs-
mittels und damit auch die stationäre Phase.
Handhabung des Magischen Dreiecks
Das Magische Dreieck von PSS liefert eine schnelle, Wird ein gleichseitiges Dreieck auf der Basis der Polarität
visuelle Hilfe für die Auswahl von geeigneten Säulen, der Probe und der mobilen Phase konstruiert, weist die
bei der sich alle drei Parameter in einer Balance befin- Spitze des Dreiecks auf die passende stationäre Phase.
den sollen. Die Polaritäten von Probe, mobiler Phase Dieses Konzept kann ebenso auf die wässrige GPC/SEC
und stationärer Phase repräsentieren jeweils eine Seite angewendet werden, allerdings ersetzt hier der pH-Wert
des Magischen Dreiecks. die Lösungsmittelpolarität.
www.pss-polymer.com28 Erfolgreiche GPC/SEC-Trennungen mit PSS Säulen
schaltet, können große Molmassenbereiche abgedeckt
12 werden. Einzelporositäts-Säulen eröffnen eine große
11
Polykationen Flexibilität, den Trennbereich der aktuellen Fragestel-
10
r
lung anzupassen.
me
9
oly
pH
rP
-W
8
k te
Neutrale
er t
Linear- oder Mixed-Bed-Säulen sind Mischungen von
ara
Polymere 7
ch
6 Porositäten für spezifische Molekulargewichtsbereiche.
en
Schwache
Ion
5
Polyanionen Wässrige 4 Sie besitzen einen sehr breiten Porengrößenbereich
GPC/SEC 3 und bieten somit einen großen Trennbereich bei gerin-
2
Starke gerer Auflösung. Die Auflösung kann durch Hinzunah-
Polyanionen
me weiterer Säulen exakt desselben Typs erhöht wer-
den. Allerdings sind die Trennbereiche festgelegt und
NOVEMA SUPREMA MCX können nicht durch Kombination mit Einzelporositäts-
Polarität Trägermaterial Säulen oder Linear-Säulen mit anderem Trennbereich
erweitert werden.
Magisches Dreieck für wässrige GPC/SEC-Applikationen
Ausgewählte Säulenkombinationen und Linear-
Säulen von PSS enthalten die optimalen Partikel-
größen und Porositäten für den angegebenen Mo-
lekulargewichtsbereich.
B
Partikelgröße D
Laboranforderungen und
PSS GPC/SEC-Säulenmaterialien sind in verschiedenen Aufgabenstellungen
Partikelgrößen von 3 µm bis zu 20 µm erhältlich.
Wenn stationäre Phase, Partikelgröße und Porosität
Die optimale Partikelgröße hängt ab von der gewählt sind, existieren verschiedene Optionen, die
• Viskosität des Lösungsmittels (hohe Viskositäten Polymertrennung in Abhängigkeit Ihrer speziellen Auf-
erfordern größere Partikel) gabenstellungen zu optimieren:
• Molmasse der Analysenprobe (hohe Molmassen
erfordern größere Partikel)
Säulentyp Ziel
• Gewünschten Auflösung (kleine Partikel ergeben
eine hohe Auslösung, erzeugen aber auch einen Für sehr schnelle Ergebnisse in der
Prozesskontrolle und im Screening bei
höheren Gegendruck) HighSpeed-Säulen
hohen Durchsätzen,
Analysenzeit: 2 bis 4 Minuten pro Säule
C
Linear- oder Produktscreening bei konstanter Peak-
Mixed-Bed-Säulen auflösung, Analysenzeit: ~ 12 min pro Säule
Porosität Kombination von Höchste Auflösung und maximale Informati-
Einzelporositäten on, Analysenzeit: > 12 min pro Säule
Die Porosität oder Porengrößenverteilung des Säulen-
materials bestimmt den Trennbereich.
• Zur Trennung kleiner Molekulargewichte werden
kleine Porositäten verwendet.
• Je höher das Molekulargewicht, desto höher ist die
benötigte Porosität.
Einzelporositäts-Säulen zeigen in einem engen Mole-
kulargewichtsbereich eine große Auflösung. Werden
unterschiedliche Einzelporositäts-Säulen in Reihe ge-29
E
Säulendimensionen
Die stationären Phasen von PSS werden in qualitativ Eine bioinerte Säulenbeschichtung der V4A-Stahlsäulen-
hochwertigen Edelstahlzylindern mit Standardabmes- körper ist in allen Dimensionen verfügbar.
sungen gepackt und lassen sich in allen gängigen HPLC-
oder GPC/SEC-Anlagen problemlos installieren. Weitere Säulendimensionen erhalten Sie auf Anfrage
bei PSS oder Ihrem lokalen Händler.
Säulentyp I.D.* x Länge [mm]** Anwendung
8 x 50
Vorsäule 4,6 x 30 Schutz der Trennsäulen
20 x 50
Analytisch 8 x 300 Konventionelle Analyse
Geringerer Lösungsmittelbedarf,
Mikro 4,6 x 250
kleinere Probenmengen
20 x 300 Präparative Probenfraktionie-
Präparativ
40 x 250 rung und Aufreinigung
HighSpeed 20 x 50 Ultraschnelle Analyse
* I.D.: Innendurchmesser
** Weitere Säulendimensionen auf Anfrage
www.pss-polymer.com30 Erfolgreiche GPC/SEC-Trennungen mit PSS Säulen
Vorteile der PSS Säulentechnologie PSS Service und Support
• Ausgezeichnete Trennleistung durch eng klassierte GPC/SEC-Säulen sind das Herz Ihres GPC/SEC-Systems.
Gele und optimierte Frittentechnologie. Obwohl üblicherweise nur isokratische Bedingun-
• Exzellente Stabilität auch unter großer physikalischer, gen genutzt werden, kann die Methodenentwicklung
chemischer und biologischer Belastung. manchmal recht schwierig sein, speziell bei Biopoly-
• Hohe Lösungsmittelkompatibilität mit organischen meren. PSS entwickelt und verkauft nicht nur Säulen,
oder wässrigen mobilen Phasen. sondern bietet auch einen kompetenten Service und
• Säulenproduktion unter DIN EN ISO 9001 Qualitäts- Unterstützung bei der Entwicklung robuster Methoden
standards. an, um Ihnen zu schnellen, präzisen und reproduzierba-
• Kontrollierte Qualität: Jede Säule wird einzeln anhand ren Ergebnissen zu verhelfen.
der PSS Testkriterien getestet.
• Lieferung mit detaillierter Anwenderdokumentation
und Testzertifikat. A
• Von PSS konstruierte Fittings mit integriertem Vertei- Methodenentwicklung /Validierung /Transfer
ler ermöglichen eine optimale Probenverteilung. GPC/SEC ist unsere Leidenschaft. Experten von PSS ar-
• Leicht zu warten: Einfacher und schneller Tausch der beiten mit Ihnen zusammen überzeugende Lösungen
Fritten, Fittingadapter und Säulenköpfe. für Ihre makromolekularen Fragestellungen aus. Basie-
• Bei applikativen Fragen oder Problemen steht Ihnen rend auf einem detaillierten Projektplan, können wir
ein Team engagierter und erfahrener Wissenschaftler auch eine Komplettlösung für Ihr Labor entwickeln.
zur Seite.
B
Entwicklung neuer stationärer Phasen
Unsere Chemiker sind jederzeit in der Lage, neue
stationäre Phasen zu designen, um Ihre jüngst ent-
wickelten modernen Polymere und Biopolymere opti-
mal analysieren zu können.31 C Reservierung von Säulen-Chargen G Langzeitreproduzierbarkeit ist wichtig, nicht nur für Bioinerte Anwendung kritische Applikationen. PSS kann Ihnen für Ihre An- Eine bioinerte Säulenbeschichtung der V4A-Stahlsäu- wendung Säulen-Chargen reservieren und daraus lenkörper ist in allen Dimensionen verfügbar (siehe hergestellte Säulen weltweit liefern. Dies garantiert Tabelle Zusatz-Optionen). höchste Übereinstimmung zwischen den Analysen- ergebnissen Ihrer verschiedenen Laboratorien. D Säulen für Lichtstreumessungen PSS bietet bereits äquilibrierte Säulen für Lichtstreu- messungen an. Die Säulen werden so vorbereitet, dass sie direkt ein niedriges Rauschlevel im Lichtstreudetek- H tor (
32 Erfolgreiche GPC/SEC-Trennungen mit PSS Säulen
3.1| Säulen für organische Lösungsmittel
GPC/SEC von Polymeren in un- und mittelpolaren organischen
Lösungsmitteln – SDV Säulen
Applikationen
Polystyrol, Polyvinylchlorid, Polycarbonat,
Anwendungen
Elastomere, Harze und andere
Eluenten THF, Toluol, TCM, DCM
▲H
ier klicken zur
Spezifikationen
Weiterleitung
Säulenmaterial Styrol-Divinylbenzol-Copolymernetzwerk
Maximaler Druck 45 - 150 bar (650 – 2180 psi), abhängig von der Porosität
Maximale Temperatur 100° C
Maximale Flussrate 3 ml/min (8 mm I.D.; 10 µm)
Partikelgröße 3 µm, 5 µm, 10 µm
Molekulargewichtsbereich 100 bis 30 000 000 Da
Auslieferung und Test in THF
Trennbereiche
50 Å (3, 5 µm) 50 Å (3, 5 µm)
100 Å (3, 5 µm) 100 Å (3, 5 µm)
500 Å (3, 5 µm) 500 Å (3, 5 µm)
1 000 Å (3, 5, 10 µm) 1 000 Å (3, 5, 10 µm)
10 000 Å (3, 5 µm) 10 000 Å (3, 5 µm)
100 000 Å (3, 5,10 µm) 100 000 Å (3, 5,10 µm)
1 000 000 Å (5 µm) 1 000 000 Å (5 µm)
10 000 000 Å (10 µm) 10 000 000 Å (10 µm)
Linear S (3, 5 µm) Linear S (3, 5 µm)
Linear M (3, 5 µm) Linear M (3, 5 µm)
Linear XL (5, 10 µm) Linear XL (5, 10 µm)
Combination Ultralow (3 µm) Combination Ultralow (3 µm)
Combination Low (3 µm) Combination Low (3 µm)
Combination MediumLow (3 µm) Combination MediumLow (3 µm)
Combination High (5 µm) Combination High (5 µm)
Combination Ultrahigh (10 µm) Combination Ultrahigh (10 µm)
10 100 1.000 10.000 100.000 1.000.000 10.000.000 100.000.000
based on Poly(styrene) in Tetrahydrofuran
Molekulargewicht [Dalton]33
Bestellnummern
a) Ausgewählte analytische Säulenkombinationen
Trennbereich [Da] Säulenkombination Beschreibung Bestellnummer
PSS SDV 1 x SDV Vorsäule 3 µm 8x50 mm (P/N sda080503)
100 - 10 000 201-0004
Kombination ultralow 3 x SDV Säulen 3 µm 100Å 8x300 mm (P/N sda0830031e2)
PSS SDV 1 x SDV Vorsäule 3 µm 8x50 mm (P/N sda080503)
100 - 60 000 201-0001
Kombination low 3 x SDV Säulen 3 µm 1000Å 8x300 mm (P/N sda0830031e3)
1 x SDV Vorsäule 3 µm 8x50 mm (P/N sda080503)
PSS SDV
100 - 700 000 2 x SDV Säule 3 µm 1000Å 8x300 mm (P/N sda0830031e3) 201-0005
Kombination mediumlow
1 x SDV Säule 3 µm 10e4Å 8x300 mm (P/N sda0830031e4)
1 x SDV Vorsäule 5 µm 8x50 mm (P/N sda080505)
PSS SDV 1 x SDV Säule 5 µm 1000Å 8x300 mm (P/N sda0830051e3)
100 - 3 000 000 201-0003
Kombination high 1 x SDV Säule 5 µm 10e5Å 8x300 mm (P/N sda0830051e5)
1 x SDV Säule 5 µm 10e6Å 8x300 mm (P/N sda0830051e6)
1 x SDV Vorsäule 10 µm 8x50 mm (P/N sda080510)
PSS SDV 1 x SDV Säule 10 µm 1000Å 8x300 mm (P/N sda0830101e3)
100 - 30 000 000 202-0001
Kombination ultrahigh 1 x SDV Säule 10 µm 10e5Å 8x300 mm (P/N sda0830101e5)
1 x SDV Säule 10 µm 10e7Å 8x300 mm (P/N sda0830101e7)
b) Individuelle Säulen
Trennbereich [Da] Partikel- Porosität Analytische Säule Präparative Säule HighSpeed Mikro-Säule
größe [µm] [Å] Dimension: Dimension: Säule Dimension:
8*300 mm, 20*300 mm, Dimension: 4,6*250 mm,
Vorsäule 8*50 mm Vorsäule 20*50 mm 20*50 mm Vorsäule 4,6*30 mm
3 Vorsäule sda080503 sdm050303
100 - 5 000 Da 3 50 sda0830035e1 sdm0525035e1
100 - 10 000 Da 3 100 sda0830031e2 sdm0525031e2
100 - 30 000 Da 3 500 sda0830035e2 sdm0525035e2
100 - 60 000 Da 3 1 000 sda0830031e3 sdm0525031e3
500 – 700 000 Da 3 10 000 sda0830031e4 sdm0525031e4
1 000 – 1 000 000 Da 3 100 000 sda0830031e5 sdm0525031e5
100 - 150 000 Da 3 linear S sda083003lis sdm052503lis
100 – 1 000 000 Da 3 linear M sda083003lim sdm052503lim
5 Vorsäule sda080505 sdp2005
100 – 5 000 Da 5 50 sda0830055e1 sdp20305e1
100 – 10 000 Da 5 100 sda0830051e2 sdp20301e2
100 – 30 000 Da 5 500 sda0830055e2 sdp20305e2
100 – 60 000 Da 5 1 000 sda0830051e3 sdp20301e3
500 – 700 000 Da 5 10 000 sda0830051e4 sdp20301e4
1 000 – 1 000 000 Da 5 100 000 sda0830051e5 sdp20301e5 sds2005051e5
1 000 – 3 000 000 Da 5 1 000 000 sda0830051e6 sdp20301e6
100 – 150 000 Da 5 linear S sda083005lis sdp2030lis
100 – 1 000 000 Da 5 linear M sda083005lim sds200505lim
100 – 3 000 000 Da 5 linear XL sda083005lxl sds200505lxl
10 Vorsäule sda080510
100 – 10 000 Da 10 100 sda0830101e2
100 – 60 000 Da 10 1 000 sda0830101e3
1 000 – 1 000 000 Da 10 100 000 sda0830101e5
5 000 – 30 000 000 Da 10 10 000 000 sda0830101e7
100 – 3 000 000 Da 10 linear XL sda083010lxl
www.pss-polymer.com34 Erfolgreiche GPC/SEC-Trennungen mit PSS Säulen
Kalibrierkurven
Säulenkombinationen 108 108
SDV SDV combination ultralow
SDV combination low
Eluent: THF 10 7
SDV combination mediumlow 107
Kalibrierstandards: Polystyrol SDV combination high
SDV combination ultrahigh
106 106
Molekulargewicht [Da]
105 105
104 104
103 103
102 102
14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38
Elutionsvolumen [ml]
Einzelporositäts-Säulen 108 108
100 Å 100 000 Å
SDV 1000 Å 1000 000 Å
Eluent: THF 10 000 Å 10 0000 000 Å
107 107
Kalibrierstandards: Polystyrol
106 106
Molekulargewicht [Da]
105 105
104 104
103 103
102 102
4 5 6 7 8 9 10 11 12 13
Elutionsvolumen [ml]
Linear-Säulen 10
8
10
8
SDV Linear S
Linear M
Eluent: THF 10
7
LInear XL 10
7
Kalibrierstandards: Polystyrol
6 6
10 10
Molekulargewicht [Da]
5 5
10 10
4 4
10 10
3 3
10 10
2 2
10 10
4 5 6 7 8 9 10 11 12
Elutionsvolumen [ml]35
Polystyrol Oligomer
0.00300
P9 P8
0.00275
P7
Flussrate: 0,5 ml/min 0.00250
Beladung: 1 g/l, 20 µl P10
0.00225
Eluent: THF P6
Temperatur: 25° C 0.00200
Detektor: SECcurity RI P11
Detektorsignal [V]
0.00175
Säulen: SDV Kombination ultralow 0.00150
(P/N 201-0004) P5
0.00125
P12
0.00100
0.00075
P13 P4
0.00050
0.00025 P3
P2
0.00000
22 23 24 25 26 27 28 29
Elutionsvolumen [ml]
Glyzerin nach Pharma Euro
0.050 Monoacylglycerid
Flussrate: 1 ml/min 0.045
Beladung: 40 g/l, 40 µl 0.040
Eluent: THF
Temperatur: 25° C 0.035 Di-
Detektor: SECcurity RI
Detektorsignal [V]
0.030
Säulen: SDV 5 µm,
100 Å (8 x 600 mm) 0.025
(P/N sda0860051e2, 0.020
auf Anfrage)
0.015
0.010
Tri- Glycerin
0.005
0.000
12 13 14 15 16 17 18 19 20
Elutionsvolumen [ml]
Polydimethylsiloxan
0.014
230 KDa 59 500 Da
Flussrate: 1 ml/min 112 KDa
Beladung: 2 g/l, 20 µl
0.012
Eluent: Toluol 25 200 Da
Temperatur: 25° C 0.010
Detektor: SECcurity RI
Detektorsignal [V]
Säulen: PSS SDV Kombination high 0.008 1 100 Da
(P/N 201-0003) (Oligomer-
0.006
13 000 Da auflösung)
5 170 Da
0.004
0.002
0.000
20 22 24 26 28 30 32
Elutionsvolumen [ml]
www.pss-polymer.com36 Erfolgreiche GPC/SEC-Trennungen mit PSS Säulen
GPC/SEC von Polymeren in polaren organischen Lösungsmitteln –
GRAM Säulen (polymerbasiert)
Applikationen
Polyurethane, Polyimide, Stärken, Cellulose,
Anwendungen
andere polare Polymere
Eluenten DMF, DMAc, NMP, DMSO
▲H
ier klicken zur Spezifikationen
Weiterleitung Säulenmaterial Polyester-Copolymernetzwerk
Maximaler Druck 50 - 120 bar (725 – 1740 psi), abhängig von der Porosität
Maximale Temperatur 90° C
Maximum Flussrate 2 ml/min (8 mm I.D.)
Partikelgröße 10 µm
Molekulargewichtsbereich 100 bis 50 000 000 Da
Auslieferung und Test in DMAc
PolyNIPAM 100
90
Flussrate: 1,0 ml/min 80
Beladung: 1,0 g/l, 100 µl 70
Eluent: DMAc, LiBr 5 g/l
Detektorsignal [V]
Temperatur: 60° C 60
Detektor: SECcurity RI1260 50
Säulen: PSS GRAM 40
Kombination high
30
(P/N 208-0003)
20
10
0
22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33
Elutionsvolumen [ml]
Kalibrierkurven 10
8
GRAM 30 Å 3 000 Å
10
8
100 Å 10 000 Å
7 1 000 Å Linear 7
10 10
Eluent: DMAc
Kalibrierstandards: Polymethylmethacrylat
6 6
10 10
Detektorsignal [V]
5 5
10 10
4 4
10 10
3 3
10 10
2 2
10 10
5 6 7 8 9 10 11 12
Elutionsvolumen [ml]37
Trennbereiche
30 Å (10 µm) 30 Å (10 µm)
100 Å (10 µm) 100 Å (10 µm)
1 000 Å (10 µm) 1 000 Å (10 µm)
3 000 Å (10 µm) 3 000 Å (10 µm)
10 000 Å (10 µm) 10 000 Å (10 µm)
Linear (10 µm) Linear (10 µm)
Combination Low (10 µm) Combination Low (10 µm)
Combination Medium (10 µm) Combination Medium (10 µm)
Combination High (10 µm) Combination High (10 µm)
Combination Ultrahigh (10 µm) Combination Ultrahigh (10 µm)
10 100 1.000 10.000 100.000 1.000.000 10.000.000 100.000.000
based on Poly(methyl methacrylate) in Dimethylacetamide
Molekulargewicht [Dalton]
Bestellnummern
a) Ausgewählte analytische Säulenkombinationen
Trennbereich [Da] Säulenkombination Beschreibung Bestellnummer
PSS GRAM 1 x GRAM Vorsäule 10 µm 8x50 mm (P/N ama080510)
100 - 60 000 208-0001
Kombination low 3 x GRAM Säule 10 µm 100Å 8x300 mm (P/N ama0830101e2)
1 x GRAM Vorsäule 10 µm 8x50 mm (P/N ama080510)
PSS GRAM
100 - 1 000 000 1 x GRAM Säule 10 µm 30Å 8x300 mm (P/N ama0830103e1) 208-0002
Kombination medium
2 x GRAM Säule 10 µm 1000Å 8x300 mm (P/N ama0830101e3)
1 x GRAM Vorsäule 10 µm 8x50 mm (P/N ama080510)
PSS GRAM
100 - 5 000 000 1 x GRAM Säule 10 µm 100Å 8x300 mm (P/N ama0830101e2) 208-0003
Kombination high
2 x GRAM Säule 10 µm 3000Å 8x300 mm (P/N ama0830103e3)
1 x GRAM Vorsäule 10 µm 8x50 mm (P/N ama080510)
PSS GRAM
100 - 50 000 000 1 x GRAM Säule 10 µm 100Å 8x300 mm (P/N ama0830101e2) 208-0004
Kombination ultrahigh
2 x GRAM Säule 10 µm 10000Å 8x300 mm (P/N ama0830101e4)
b) Individuelle Säulen
Trennbereich Partikelgröße Porosität Analytische Säule Präparative Säule HighSpeed Säule
[Da] [µm] [Å] Dimension: 8*300 mm, Dimension: 20*300 mm, Dimension:
Vorsäule 8*50 mm Vorsäule 20*50 mm 20*50 mm
10 Vorsäule ama080510 amp2005
100 – 10 000 Da 10 30 ama0830103e1
300 – 60 000 Da 10 100 ama0830101e2 amp20301e2
1 000 – 1 000 000 Da 10 1 000 ama0830101e3 amp20301e3 ams2005051e3
5 000 – 5 000 000 Da 10 3 000 ama0830103e3
10 000 – 50 000 000 Da 10 10 000 ama0830101e4 amp20301e4
500 – 1 000 000 Da 10 linear ama083010lin amp2030lin ams203010lin
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