FlexyTSC Thermische Sicherheits-Analysen mit RADEX V5 / V6 und SEDEX - Systag
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FlexyTSC Thermische Sicherheits-Analysen mit RADEX V5 / V6 und SEDEX Das neue SYSTAG Sicherheitskalorimeter FlexyTSC liefert präzise Informationen über das thermische Verhalten von Substanzen bei gleichzeitig einfachster Bedienung. Ob eine grössere Anzahl von Proben, oder eine spezifische Substanz bei unterschied- lichsten Bedingung untersucht werden soll, FlexyTSC passt sich optimal an Ihre Bedürfnisse an.
2____FlexyTSC
Applikation Mess-Bedingungen
Mess-Methoden Mess-Bedingungen
Die Beurteilung der Prozess-Sicherheit und Ein weiterer, grosser Vorteil des FlexyTSC
deren Einstufung in die unterschiedlichen Risiko-Gruppen, besteht vor allem darin, dass sämtliche zur Verfügung ste-
benötigen nebst reaktionskalorimetrischen Messungen henden Mess-Methoden multifunktionell und universell ein-
auch fundierte, thermische Sicherheitsuntersuchungen. gesetzt werden können.
FlexyTSC trägt genau diesen Bedürfnissen Dadurch sparen Sie Zeit, da die einzelnen
Rechnung und unterstütz Sie bei der qualitativen und quan- Proben individuell vorbereitet und per Tastendruck gestartet
titativen, sicherheitstechnischen Untersuchung. FlexyTSC werden können.
bietet ein Höchstmass an Bedienerfreundlichkeit bei gleich- Sind mehr Informationen zum thermischen
zeitiger Flexibilität für unterschiedlichste Anforderungen. Verhalten einer einzigen Probe erwünscht, kann diese unter
Selbstverständlich stehen im FlexyTSC alle unterschiedlichen Bedingungen untersucht werden. Die
notwendigen Messmethoden zur Verfügung. Für einen Resultate lassen sich anschliessend in einem gemeinsamen
möglichst flexiblen Betrieb lassen sich die verschiedenen Plot vergleichend darstellen.
Messmöglichkeiten individuell anpassen.
Unabhängig der angeschlossenen Messzelle
lassen sich die folgenden Messmethoden nutzen: Unterschiedliche Bedingungen:
Scanning Im Glasgefäss offen
Isoperibole Stufen Im Glasgefäss unter Inertgas
Isoperibole Langzeituntersuchung Im Glasgefäss mit Katalysator
Adiabatische Fahrweise, optional Im Glasgefäss & Messung der Gasentwicklung
IsoARC-Methode (heat-wait-search), optional Im Druckautoklav mit oder ohne Druckmessung
Im Druckautoklav mit Glasinliner
An einer FlexyTSC Steuereinheit lässt sich
eine Messzelle unterschiedlicher Bauart anschliessen. Bis Damit erhalten Sie eine Vielzahl an Informa-
zu 6 dieser Steuereinheiten lassen sich über Daisy-Chain tionen über Ihren Prozess oder die zu untersuchende Sub-
an einem PC anschliessen. Des weiteren können die indivi- stanz, um diese anschliessend auch entsprechend zu cha-
duellen Messzellen zusätzlich mit verschiedenen Probemen- rakterisieren.
gen und unterschiedlichen Probegefässen betrieben wer-
den.
Bild 1: IsoARC Lauf Bild 2: RADEX Glas offen / Inertisierung / Gasmessung / Autoklav
FlexyTSC____3
Messzellen
RADEX V5 RADEX V6
Die RADEX V5 Messzelle erlaubt preiswerte Die RADEX V6 Messzelle erlaubt preiswerte
und sichere Untersuchungen von Raumtemperatur bis 400° und sichere Untersuchungen von -50°C bis +190°C. Das
C dank niedrigem Probevolumen (typ. 2.5 ccm; Bereich gut isolierte RADEX V6 verhindert Vereisungen des Mess-
1.5 bis 3ccm, je nach Gefäss). Der grösste Vorteil von gefässes, und damit Fehlmessungen.
RADEX liegt in den preisgünstigen Gefässen, die auch ein- Die Empfindlichkeit zur Detektion der on-set
mal das Wegwerfen erlauben wenn ein Reinigen des Ge- Temperatur ist niedriger als in einem DSC.
fässes nicht möglich ist.
Mit der RADEX-Messzelle V6 wird typischer
Weise eine Probenmenge von ca. 2.5 ccm in einem Druck-
Die Empfindlichkeit zur Detektion der on-set gefäss untersucht. Daher können auch inhomogene Sub-
Temperatur ist niedriger als in einem DSC. stanzen zuverlässig untersucht werden.
Mit der RADEX-Messzelle V5 wird typischer
Weise eine Probenmenge von ca. 2.5 ccm untersucht. Da-
her können auch inhomogene Substanzen zuverlässig un- SEDEX
tersucht werden. SEDEX ist die vielseitigste Messzelle. Nebst
eingebauter Beleuchtung zum Verfolgen von Reaktionen ist
auch ein Rühren mit dem eingebauten Magnetrührer mög-
Unterschiedliche Konditionen lich. Dank dem Prinzip des Heissluftofens können feste Pro-
Eine Vielfalt an unterschiedlichen Probe- ben im Drahtkorb auf Stabilität (z.B. für Transporte etc.)
gefässen und Zubehör steht zur Auswahl: untersucht werden.
Durch den grossen Ofenraum sind eigene
Einbauten für spezielle Gefässe - auch mit Dosierungen -
Glas Probengefäss offen/zu
möglich. Kühlschlangen erlauben das Abkühlen des Ofen-
Einheit für die Gaseinleitung raumes mittels eines optionalen Thermostaten. Dadurch
Gas-Mengenmessung verschiebt sich der Temperaturbereich von +35°...+400°C
Stahl-Druckautoklav bis 200bar auf -10°C... +150°C.
Druckmessung
Glasinliner für Druckgefässe
Bild 3: RADEX Messzelle V5 (links) und V6 (Tieftemperatur) Bild 4: SEDEX
4____FlexyTSC
Versuchsführung Bedienungsführung
Methoden-Wahl On-line Anzeigen
Die intuitive Versuchsführung erlaubt die Auf Grund der vorgängig erläuterten Kalib-
Wahl der gewünschten Messmethode (Scanning, Isoperi- rierungen, liefert FlexyTSC - basierend auf der Wahl des
bol, Adiabatisch) mittels eines einzelnen Mausklicks. Um Gefässtyp - direkt und on-line die Leistung einer allfälligen
den Bedienkomfort zu erhöhen, können die Startwerte und Reaktion. Somit können unter Umständen bereits während
gewünschten Aufheizgeschwindigkeiten als Default- der Messung - ohne weitergehende Auswertung - erste
Parameter abgespeichert werden. Aussagen über das Potential einer Substanz abgegeben
werden. Dies ist vor allem dann hilfreich, wenn eine Probe
eines in der Produktion laufenden Prozesses beurteilt wer-
Protokollierung den muss.
Die lückenlose Protokollfunktion speichert
Bild 6: Eingabemaske für IsoARC-Methode (heat-wait-search)
sämtliche Eingaben wie Einwaage, Probenbezeichnung, auch für mehrstufige Zersetzungen geeignet (blaue Kurve)
Gefässtyp etc. unwiderruflich ab. Probenverwechslungen
können daher weitgehend ausgeschlossen werden. Selbst-
verständlich lässt sich die Rapportdokumentvorlage auf
individuelle Bedürfnisse anpassen.
Kalibrierung
Jede Messzelle und Gefässtyp kann kalib-
riert werden. Es stehen die Methoden für SCANNING und
ISOPERIBOL zur Verfügung.
Die Kalibrierung mit inerter Substanz dient
dazu, den Fühlergleichlauf zu korrigieren.
Mit entsprechenden Referenzsubstanzen
erfolgt die Kalibrierung der Gefässe für die quantitative
Auswertung (mW/g) der Messung.
Bild 5: FlexyTSC Rapport File
Bild 7: Haupt-Bild mit interaktiver Bedieneroberfläche
FlexyTSC____5
Resultate
Wärmefluss On-set Temperatur
Die Auswertesoftware ThermoGraph ermit- Aus dem Standard-Diagramm
telt die Zersetzungsleistung und die daraus resultierende ‘Temperaturdifferenz gegen Messzellentemperatur’ lässt
Wärme. Sind mehrere Messung mit derselben Substanz, sich die on-set Temperatur sehr einfach ablesen.
jedoch mit unterschiedlichen Bedingungen, durchgeführt,
so kann ThermoGraph ein Diagramm für jeden einzelnen Prozess-Sicherheit
Ofen, oder mehrere Messungen in einem einzigen Dia- Die durch FlexyTSC gelieferten Messwerte
gramm vergleichend darstellen. Die Resultate können und Resultate sind Voraussetzung, um eine seriöse Charak-
wahlweise als absolut oder normiert (z.B. J/g) berechnet terisierung von Substanzen oder Substanzgemischen, be-
und dargestellt werden. züglich Ihrer Eignung für den Produktionsprozess, durch zu
Sämtliche Resultate und Darstellungen las- führen.
sen sich direkt ausdrucken oder via Zwischenablage Ferner unterstützt FlexyTSC den Sicherheits-
schnell und einfach in andere Applikationen transferieren. experten bei der Identifikation von Einflüssen durch Quali-
Mit wenigen Klicks erstellen Sie so Ihre aussagekräftigen tätsabweichungen auf die Sicherheit.
Analysen. Bild 9: Time to Maximum Rate Plot, indiziert die Zeit zum Run-Away in
Funktion der Temperatur
Adiabatische Untersuchung
Nachdem eine Substanz unter adiabati-
schen Bedingungen gemessen wurde, liefert ThermoGraph
auf Knopfdruck folgende Resultate:
Effektive adiabatische Temperaturerhöhung
Arrhenius-Plot
Aktivierungsenergie
Self Heating Rate (SHR)
Time to Maximum Rate (TMR)
Bild 10: On-set ermitteln
Bild 8: On-set Vergleich
6____FlexyTSC
Zubehör
Gasflussmessung Assembling Tool Kit
Die Gasflussmessung „FM4“ zeigt die aktu- Die Montage Werkzeuge helfen beim sach-
elle Gesamtmenge der Gasentwicklung an. Das „FM4“ gemässen Zusammenbau der RADEX Druckgefässe. Wich-
liefert ein Normsignal zur Datenaufzeichnung. Die Mess- tig ist die Spannzangenhalterung für das sichere Festhalten
methode des «FM4» ist auch für unstetige Gasflüsse bis in des Druckgefäss-Unterteils und der Drehmomentschlüssel
kleinste Mengen geeignet. für das richtige Anzugsmoment. Im Bild ist für die Anwen-
Das Gasflussmessgerät gibt es für die An- dung Druckmessung der Gesamtaufbau (Druckgefäss, Ka-
wendung mit FlexyTSC als 4 l/h und für die Reaktionskalo- pillare und Drucksensor) abgebildet.
rimetrie als 60 l/h Ausführung. Der richtige Umgang mit den Verbindungen
Für die Messung werden keine physikali- sichert eine lange Lebensdauer. Montageanleitung hierfür
schen Kenndaten der Gasgemische benötigt, da der Sen- liegen vor.
sor rein volumetrisch arbeitet. Bild 12: Assembling Tool Kit für RADEX Druckgefäss
Die Genauigkeit liegt zwischen 0.5% bis
1%, je nach Messbereich. Das FM4 ist für den Einsatz im
drucklosen Bereich ausgelegt.
Bild 11: Gasflussmessgerät FM4
Begasungs-Set
Wenn Sie Ihre Probe unter einer Gasat-
mosphäre (N2, O2, He, ...) untersuchen müssen, liefern wir
Ihnen die entsprechenden Armaturen. Unten sehen Sie ein
Beispiel für eine solche Anwendung.
Bild 13: Begasungs-Set
FlexyTSC____7
Technische Daten
RADEX V5 Temperaturbereich RT…+400°C Konfigurationen/
Temperaturmessung mit Pt-100-Fühlern für Innen-, Aussentemperatur Optionen
Empfindlichkeit 0,05°C bzw. 2 mW/g Testsubstanz
Lieferbare Probengefässe - Glas, Einsätze zur Begasung erhältlich
- V4A-Stahl für Messungen unter Druck, mit Berstfolie; mit
Druckmessung Einsatz mit
Nutzvolumen 2.5 ccm (1.5 bis 3 ccm) RADEX V5
Aufbau 4A-Stahlmantel mit zylindrischem, beheiztem Metallblock RADEX V6
Kühlung Ventilator zum Abkühlen am Schluss der Versuche SEDEX
Abmessungen 250 x150 x 150 mm (Höhe x Breite x Tiefe)
Gewicht ca. 3.5kg
Standard-Gefäss Glasgefäss offen Kalibrierung
Optional: Druckgefässe bis 200bar (mit/ohne Glas-Inliner), Scanning
Glasgefäss geschlossen Isoperibol
Messmethoden
Scanning
RADEX V6 Temperaturbereich -50°C .... +190°C, min. und max. Temperaturen sind vom
Isoperibol
Thermostaten abhängig
Temperaturmessung mit Pt-100-Fühlern für Innen-, Aussentemperatur Adiabatic
Empfindlichkeit 0,05°C bzw. 2 mW/g Testsubstanz IsoARC-Methode
Lieferbare Probengefässe V4A-Stahl, 200 bar, für Messungen unter Druck mit Berstfolie
Nutzvolumen 2.5 ccm (1.5 bis 3 ccm) On-Line Anzeige
Aufbau 4A-Stahlmantel mit zylindrischem, beheiztem Metallblock Temperaturen
Kühlung Externer Thermostat Leistung
Abmessungen 340 x 200 x 340 mm (Höhe x Breite x Tiefe)
Gewicht ca. 13kg Druck*
Gasmenge*
Auswertung
Leistung
SEDEX Temperaturbereich RT ... 400°C, mit Kühlung -10°C ... +150°C Wärme
Temperaturmessung mit Pt-100-Fühlern für Innen-, Aussentemperatur
TMR
Empfindlichkeit 0,05°C bzw. 0.5mW/g Testsubstanz
Lieferbare Probengefässe - Glas, optional Gasflussmessung SHR
- V4A-Stahl für Messungen unter Druck, mit Berstscheibe; mit Arrhenius
Druckmessung Aktiv. Energy
- Drahtkorb für Lagerungs- und Transportversuche
- Adiabatic-Einsatz für Regelung sehr langsamer Anstiege
Diverses
Nutzvolumen 20 ccm (je nach Gefäss von 2 bis 100 ccm oder mehr) Max. Einheiten pro PC 6
Aufbau Umluftofen mit Druckentlastung und Inertisierungsmöglichkeit Temperaturauflösung 0.01K
Kühlung Kühlschlange für Versuche bis ca. -10°C
Delta-T Auflösung +/- 0.01K
Rührer Antrieb magnetisch
Abmessungen 530 x 420 x 500 mm (Höhe x Breite x Tiefe)
Gewicht ca. 54kg standard
Standard-Gefäss Glasgefäss offen optional
Optional: Druckgefässe bis 150bar
* nur entweder/oder, kann um-
konfiguriert werden
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Notizen
Technische Änderungen vorbehalten Copyright by SYSTAG (2005 - 2009, 2010, 2013) A4d_FlexyTSC_8p_a
SYSTAG, System Technik AG System Technik Deutschland GmbH
Bahnhofstr 76 CH-8803 Rüschlikon Rodheimerstr 63 D-61191 Rosbach
Tel:+41 44 704 54 54 Fax:+41 44 704 54 55 Tel:+49 6003 93 50 50 Fax:+49 6003 93 50 52
Email: infos@systag.ch www.systag.ch Email: infos@systag-deutschland.de www.systag.ch
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