Repräsentative Untersuchungsstrategien für ein integratives Systemverständnis von spezifischen Einträgen von Kunststoffen in die Umwelt (RUSEKU) ...
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Repräsentative Untersuchungsstrategien für ein integratives Systemverständnis von spezifischen Einträgen von Kunststoffen in die Umwelt (RUSEKU) Korinna Altmann, Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung (BAM)
Ziel / Fragestellung
»Konzept Mikroplastik Analytik:
Probennahme – (Probenaufbereitung) - Detektion
• Örtlicher Einsatz, Selektivität für Partikel • geeigneten Referenzmaterialien und Filtersubstrate
(Eigenschaften, Größe, Form) • Identifikation (sehr kleiner) Partikel
• Anreicherungskonzept • Validierung Detektionsverfahren
(Stich- / Mischproben, Integral)
• Unterschiedliche natürliche Matrices Exemplarische Anwendung
• Abwassersystem Kaiserslautern
• Untersuchungen von Getränken in Flaschen
• Waschmaschinenabfluss
20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 2
»Detektion 20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 3
Herstellung realitätsnahe Mikroplastik-Referenzpartikel
UV Bewitterung UV Bewitterung mit Mechanische Beanspruchung
erhöhter Temperatur beim Abschälen Zerkleinerung der Materialien
mittels Kryomahlung zu Mikroplastik-
Partikeln
Z
Granulat/Folie
20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 4
Charakterisierung Mikroplastik-Referenzpartikel
Nicht künstlich gealterte Polymere Künstlich gealterte
Polymere
PE (LD-PE) (< 500 µm) PE (HD-PE) (< 500 µm)
PP (< 500 µm) PS (< 500 µm)
PS (< 500 µm) PA (< 500 µm)
PET (< 500 µm), PET (1-200 µm)
Dynamische
Partikelgrößenverteilung Infrarotspektroskopie Rasterelektronenmikroskopie
Differenzkalorimetrie
2,5
aged PE 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 1000
3,0
PET
2,5 PE < 500 µm
Distribution density q3*
Tm
Extinktion
500
2,0 2,0
1,5
(129,5 °C)
0
1,0
1,5
µW / mg
0,5 -500
0,0
1,2 -1000
1,0 1,0 Referenz PE
Extinktion
0,8 -1500
0,6
0,5 0,4 100 µm -2000
0,2
0,0 -2500
0,0 100 110 120 130 140
1 10 100 1000 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 Temperatur / °C
-1
Particle size / µm Wellenzahl / cm
20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 5
Referenzfilterprozess
n = 10
» Identifikation der Notwendigkeit
eines Referenzfiltrationsprozesses
Si-Filter mit
10 µm Porenweite
Total size Total initial mass Total retrieved mass recovery rate
number distribution measured by TGA after filtration,
of (D50) in KBr tablet [µg] calculated [µg]
particles
PE 1699 70 126 ± 23 143 ± 109 1,175
(17,8 %) (76.5%)
PET 448 50 1850 ± 1100 1853 ± 1457 1,005
(60,1 %) (78,6%)
20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 6
Identifikation von Mikroplastik-Partikeln
» Automatisierte Partikelidentifikation mit NIR- » Nachweis sehr kleiner Partikel
Spektroskopie für PE, PP und PS » mit Transmissionselektronen-
mikroskopie
• Geringe Probenvorbereitung
• Schnelle Messung
• Minimale Kosten
20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 7
»Probennahme von wässrigen Proben 20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 8
Probennahmeort » Wo Beprobung in der Wassersäule ? Direkte Numerische Simulationen: Ga=Galileo-Zahl (Auftriebseffekt) St= Stokes-Zahl (Trägheitseffekt) 20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 9
Probennahmeort » Wo Beprobung in der Wassersäule ? Direkte Numerische Simulationen: Ga=Galileo-Zahl (Auftriebseffekt) Sinkgeschwindigkeit in St= Stokes-Zahl (Trägheitseffekt) einer Wassersäule 20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 10
Stich- / Mischproben
»Fraktionierte Filtration »Durchflusszentrifuge
(Routineanwendung)
• Maschenweite: 1000, 500, 100, 50 µm (10 und 5 µm im Labor)
• Webart – Tressengewebe besonders bei kleinen “µm”
• Wasservolumen: mehrere Kubikmeter
• Wasservolumen: mehrere Kubikmeter
• Geeignet für Gewässer und Wässer aus Anlagen
• Verminderte Filterkuchenbildung
• Orientierende Einschätzung der Partikelgröße
11Integrale Beprobung (über längeren Zeitraum) »Sedimentationskasten • Wasservolumen: sehr viele Kubikmeter • Spezifisches Durchflussvolumen (l/s) • Zeitraum: Tage bis Wochen • Polymerspezifischer Rückhalt • Einsatz: Pumpenbetrieben in situ • Geeignet für Gewässer und Anlagen 20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 12
»Anwendungsbeispiele 20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 13
Urbanes Abwassersystem
» Probennahmeorte:
Trockenwetter! • Grauwasser (2 Tage)
• Mischkanalisation / Ablauf RRB (6
Tage)
• Zulauf WWTP (4 Tage)
• Ablauf WWTP (3 Tage)
» Probennahmemethode:
• Fraktionierte Filtration
• Siebmaschen: 1000, 500, 100, 50, (5)
µm
• Beprobtes Volumen: 18-1000L
20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 14Urbanes Abwassersystem
2500 Grey Influent Effluent
Combined sewer
2250 water (Effluent retention tank) WWTP WWTP ➢ Überwiegend PE
2000 PA ➢ Zusätzlich PP, PS, SBR
Mass in mg / m3
1750 SBR
PET ➢ Massen: Zulauf WWTP >> Ablauf
1500 PS
PP
WWTP
1250
PE ➢ Höchste Massen in Mischkanalisation
1000
(Ablauf RRB)
750
➢ Hohe tägliche Schwankungen
500
250
➢ Rückhalt WWTP ~ 96%
0
5th Feb 20
5th Nov 18
19th Sep 18
11th Oct 18
4th Dec 19
25th Mar 19
2nd Feb 19
4th Mar 19
17th Aug 18
20th Feb 19
15th Nov 18
25th Feb 19
12th Feb 19
18th Feb 19
21th Jan 20
SBR = Styrol-Butadien-Kautschuk (Indiz für Reifenabrieb)
20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 15Flaschenwasser
»Messfiltertiegel TED-GC/MS 9
Stilles Wasser Wasser mit
(DE 10 2019 135 311.4) 9L 8
Masse in µg / L
PET Kohlensäure
7
1,2
1,0
0,8
40 µm 0,6
0,4
0,2
0,0
B1 (Kohlensäure)
B2 (Kohlensäure)
B3 (Kohlensäure)
A (Kohlensäure)
B1 (still)
B2 (still)
B3 (still)
A (still)
• Filter und Messtiegel in einem
• Temperaturstabil bis 600 °C, wiederverwendbar
• Für Wässer mit sehr geringen Gehalten ➢ PET nur in stillem Wasser
• Reduzierte Verluste und Kontamination ➢ Teilweise Ausreißer detektierbar
20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 16Waschmaschine
» Haushaltsnaher Wäscheposten
2 Maschinen
+ Normschmutz
+ Normwaschmittel
Hemd T-Shirt
65% CO, 55% CO,
Faserstoffe
35% PET 45% PA
Flächen- Maschen-
Gewebe
konstruktion ware
Pflegeleicht
Farbe Dunkelgrau Dunkelblau Temperatur: 40°C 30x
39,5/41/42/ M, L, XL, Max. Umdrehungszahl: 1200 U/min
Größen Beladungsmenge: 4 kg
43/44,5 XXL
20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 17Zusammenfassung »Herstellung verschiedener Testmaterialien/Filtersysteme »Entwicklung von praxistauglichen Probennahmeverfahren für wässrige Proben (Stich-/Mischprobe, integral) »Erfolgreiche Anwendung der entwickelten Verfahren auf reale Proben 20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 18
Danksagung Kontakt: Dr. Korinna Altmann Bundesanstalt für Materialforschung und –prüfung Unter den Eichen 87 12205 Berlin Tel: 8104 4305 E-Mail: korinna.altmann@bam.de Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit. 20.04.2021 Abschlußkonferenz_Forschungsschwerpunkt_"Plastik in der Umwelt" 19
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