Werkstoffzustände und -analyse - TU Ilmenau

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Werkstoffzustände und -analyse

                    Prof. Dr.-Ing. habil. L. Spieß
                      Sommersemester 2019

                                                      Gliederung
1. Einleitung – Werkstoffzustände
2. Arten, Eigenschaften und Wechselwirkung von Strahlung
3. Ausgewählte Detektoren für Strahlung
4. Radiographische Verfahren
5. Röntgenbeugungsverfahren
5.1    Bragg-Brentano-Verfahren – qualitative Phasenanalyse
5.2.   Röntgenoptiken und Verfahren damit
5.3.   quantitative Phasenanalyse, Zellparameterbestimmung
5.4.   röntgenografische Texturanalyse
5.5.   röntgenografische Spannungsanalyse
5.6.   Superlattices, HRXRD, Einkristallverfahren
6. Schichtdickenmessverfahren
6.1.   mit radioaktiven Strahlern
6.2.   Röntgen-Reflektometrie
7. Zusammenfassung

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Literatur
1. Spieß, L.; Teichert, G.; Schwarzer, R.; Behnken, H.; Genzel, Ch.
   Moderne Röntgenbeugung, 2. Auflage ViewegTeubner 2009
   4.6.2019 erscheint bei Springer Spectrum 3. Auflage ca. 75 Seiten
   mehr!
2. Allmann, R.; Kern, A.: Röntgenpulverdiffraktometrie:
   Rechnergestützte Auswertung, Phasenanalyse und
   Strukturbestimmung, 2. Aufl. Springer-Verlag, 2013 unv.
3. Krieger, H.: Grundlagen der Strahlungsphysik und des
   Strahlenschutzes, 5. Aufl. Springer Spektrum, 2017
4. Pecharsky, V. K.; P. Y. Zavalij: Fundamentals of Powder Diffraction
   and Structural Characterization of Materials, Springer, Berlin,
   2. Auflage, 2008
5. He, B. B.:Two-dimensional X-ray Diffraction , John Wiley & Sons;
   2. Auflage, 2018
6. Benediktovich, A.; Feranchuk, I.; Ulyanenkov, A.: Theoretical
   Concepts of X-Ray Nanoscale Analysis, Springer 2014
7. R. E. Dinnebier; A. Leineweber; J. Evans: Rietveld Refinement, De
   Gryter, 2019
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                                                                              Literatur
8. Hornbogen, E.; Skrotzky, B.: Mikro- und Nanoskopie der Werkstoffe, 3. Auflage,
Springer, 2009
9. Schumann, H.; Oettel, H.: Metallographie, 14. neubearb. Aufl., Wiley-VCH, 2004
10. Werkstoffwissenschaft, 9. Aufl., (Herausg.: W.Schatt, H. Worch), Wiley-VCH, 2003
11. Werkstoffprüfung /Herausg.: H. Blumenauer.- 6., stark überarb. und erw. Aufl.-
    Leipzig; Stuttgart: Dt. Verlag für Grundstoffindustrie, 1994
12. Werkstoffanalytische Verfahren /Herausg.: H.-J. Hunger.- 1. Aufl.- Leipzig; Stuttgart:
    Dt. Verlag für Grundstoffindustrie, 1995

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Nr     Datum 2018 Kap.     Thema
        1    01.04.2019 1 u 2   Einleitung – Werkstoffzustände           Tagesgliederung
        2    05.04.2019   2     Arten, Eigenschaften und Wechselwirkung von Strahlung
        3    05.04.2019   2     Arten, Eigenschaften und Wechselwirkung von Strahlung
        4    05.04.2019   2     Arten, Eigenschaften und Wechselwirkung von Strahlung
        5    08.04.2019 2 u 3   Strahlung/ Detektoren
        6    12.04.2019   3     Detektoren für Strahlung
        7    12.04.2019   3     Detektoren für Strahlung/ 4 Radiographie
        8    12.04.2019   4     Radiographische Verfahren
        9    15.04.2019  4.2    Computertomographie
       10    26.04.2019  4.2    Computertomographie
       11    29.04.2019  5.1    Bragg-Brentano-Verfahren – qualitative Phasenanalyse
       12    02.05.2019  5.1    Bragg-Brentano-Verfahren – qualitative Phasenanalyse
       13    06.05.2019 5.2.    Röntgenoptiken und Verfahren damit
       14    10.05.2019 5.3.    quantitative Phasenanalyse, Zellparameterbestimmung
       15    13.05.2019 5.3.    quantitative Phasenanalyse, Zellparameterbestimmung
       16    17.05.2019 5.3.    quantitative Phasenanalyse, Zellparameterbestimmung
       17    20.05.2019 5.3.    quantitative Phasenanalyse, Zellparameterbestimmung
       18    24.05.2019 5.4.    röntgenografische Texturanalyse
       19    03.06.2019 5.4.    röntgenografische Texturanalyse
       20    07.06.2019 5.4.    röntgenografische Texturanalyse
       21    14.06.2019 5.5.    röntgenografische Spannungsanalyse
       22    17.06.2019 5.5.    röntgenografische Spannungsanalyse
       23    21.06.2019 5.5.    röntgenografische Spannungsanalyse
       24    24.06.2019 5.6.    Superlattices, HRXRD, Einkristallverfahren
       25    28.06.2019 5.6.    Superlattices, HRXRD, Einkristallverfahren
       26    01.07.2019   6     Schichtdickenmessverfahren
       27    05.07.2019   6     Schichtdickenmessverfahren
       28    08.07.2019   7     Zusammenfassung
5      29    12.07.2019         Reserve, Prüfungsvorbereitung                           11:20

                                            1. Einleitung - Werkstoffzustände
•   Werkstoff meist an einen Aggregatzustand (Phase) gebunden (fest,
    (flüssig), (gasförmig))
•   feste Werkstoffe sind
          kristallin oder amorph
          einphasig oder mehrphasig
          mehrphasige Werkstoffe haben eine Phasenverteilung
          kristalline Werkstoffe haben Korngrößenverteilung
          kristalline Werkstoffe können Texturen aufweisen
          Werkstoffe erfahren im Belastungszustand Veränderungen
            mechanische Spannungen
•   unterschiedliche Werkstoffe kommen in Bauteilen vor
•   Werkstoffe haben in Bauteilen unterschiedliche Abmessungen
•   unterschiedliche Werkstoffe und Mehrphasenwerkstoffe können mit
    Umweltbedingungen im Einsatz zu Wechselwirkungen führen
          Diffusion, Seigerung, Entmischung ….
          Korrosion

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Werkstoffzustände – einphasige kristalline Werkstoffe
Was ist zu analysieren?

•   aus welchem chemischen Element besteht Werkstoff
•   Zellparameter, Kristallstruktur
•   Kristallitgröße (Korngröße, Domänengröße) und deren Verteilung
•   Textur
•   mechanische Spannungen
•   Verunreinigungsgehalt
•   Realstruktur (Versetzungsdichte, wo befinden sich die, wie verteilen
    sich die Verunreinigungen – auf Gitterplätzen, Zwischengitter-
    plätzen, sind es Vakanzen)

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     Werkstoffzustände – mehrphasige kristalline Werkstoffe
Was ist zu analysieren?

•   welche chemischen Elemente sind beteiligt
•   Mischkristall oder Kristallgemisch
•   gibt es noch zusätzlich amorphe Phasen im Werkstoff
•   Zellparameter, Kristallstruktur der Phasenbestandteile
•   Phasenverteilung über Kristallitgröße (Korngröße )
•   Textur aller oder nur einer Phase?
•   mechanische Spannungen aller Phasen oder nur einer Phase?
•   Verunreinigungsgehalt gesamtheitlich oder Verunreinigungsgehalt
    unterschiedlich in den Phasen?
•   Realstruktur (Versetzungsdichte, wo befinden sich die, wie verteilen
    sich die Verunreinigungen – Gitterplätze, Zwischengitterplätze,
    Vakanzen)

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Strukturphänomene und typische Untersuchungsverfahren I
 Aus- Struktur-        Analytisches Problem Untersuchungsverfahren
 maß phänomen
 3 D Makrobaufehler    Lunker, Risse,           Magnetische und magnetinduktive
      (Defekte)        Makroeinschlüsse,        Verfahren
                       Dopplungen, Haft- und    Ultraschallverfahren
                       Bindungsfehler u. ä.     Röntgen- und Gammadefektoskopie
                       Poren, Gasblasen         Ultraschallverfahren
      Phasen,          Zusammensetzung          Elektronenstrahl-Mikroanalyse
      Einschlüsse      (Phasenanalyse)          Sekundärionen-Massenspektroskopie
                                                AUGER-Elektronenspektroskopie
                                                Röntgenbeugung
                                                Röntgenfluoreszenzanalyse
                       Kristallstruktur und     Röntgenbeugung
                       Zellparameter            Transmissionselektronenmikroskopie
                                                (RHEED, EELS, LEED, EBSD)
                       Volumenanteile von       Quantitative Materialographie
                       Phasen                   Röntgenbeugung mit
                                                Intensitätsmessung
                       Korn- bzw.               Quantitative Materialographie
                       Einschlußgrößen;         Quantitative Gefügeanalyse mittels
                       Klassierung, räumliche   Elektronenstrahl-Mikrosonde
                       Verteilung               Röntgenprofilanalyse
      Texturen         Art und Texturgrad       Röntgenbeugung mit
                                                Texturgoniometer

Strukturphänomene und typische Untersuchungsverfahren II
Aus- Struktur-        Analytisches Problem Untersuchungsverfahren
maß phänomen
3 D Elementverteilung Seigerungen u. ä.     Elektronenstrahl-Mikroanalyse
                                            AUGER-Elektronenspektroskopie
                                            Sekundärionen-Massenspektroskopie
                      Korngrenzen-          Sekundärionen-Massenspektroskopie
                      anreicherungen        AUGER-Elektronenspektroskopie
                      Diffusionszonen       Elektronenstrahl-Mikroanalyse
                                            Sekundärionen-Massenspektroskopie
                                            AUGER-Elektronenspektroskopie
                      Ordnungen (mit        Röntgenbeugung
                      Überstrukturen)       Transmissionselektronenmikroskopie
                      Entmischungen         (HEED)
     Ausscheidungen Identifizierung,        Elektronenstrahl-Mikroanalyse
                      Zusammensetzung       Sekundärionen-Massenspektroskopie
                                            Transmissionselektronenmikroskopie
                                            Röntgenbeugung
                      Kristallstruktur      Transmissionselektronenmikroskopie
                                            Röntgenbeugung
                      Volumenanteil, Größe, Reflexionselektronenmikroskopie
                      Verteilung            Röntgenbeugung
                                            Röntgen-Kleinwinkelstreuung
                                            Quantitative Metallographie
     Magnetische      Aufklärung mag-       Neutronenbeugung
     Strukturen       netischer Strukturen
                      und Phänomene
Strukturphänomene und typische Untersuchungsverfahren III

 Aus- Strukturphänom   Analytisches Problem Untersuchungsverfahren
 maß en
 2 D Korn- und         Spezifische            Quantitative Metallographie
      Phasengrenzen    Kornoberflächen und
                       Phasengrenzen
                       Zusammensetzung        Sekundärionen-Massenspektroskopie
                                              AUGER-Elektronenspektroskopie
                                              Photoelektronen-Spektroskopie
                       Struktur               Transmissionselektronenmikroskopie
      Äußere           Rauheit                Tastschnittverfahren
      Oberflächen                             Interferenzmikroskopie
                       Topographie            Rasterelektronenmikroskopie
                       Zusammensetzung        Sekundärionen-Massenspektroskopie
                       (auch von Adsorptions- AUGER-Elektronenspektroskopie
                       u. ä. Schichten)       Photoelektronen-Spektroskopie
                       Struktur               Elektronenbeugung (RHEED, LEED)
      Stapelfehler     Abbildung              Transmissionselektronenmikroskopie
      Ferromagnetische Abbildung von          Magnetpulververfahren
      Bereiche         Blochwänden            Polarisationsmikroskopie
                                              Rasterelektronen-Mikroskopie

Strukturphänomene und typische Untersuchungsverfahren IV

 Aus- Strukturphänom   Analytisches Problem Untersuchungsverfahren
 maß en
 1 D Versetzungen      Abbildung             Ätztechnik
                                             Transmissionelektronenmikroskopie
                                             Röntgentopographie (LANG-Technik)
                       Versetzungsdichte     Röntgenbeugung
                                             Transmissionselektronenmikroskopie

 0D   Leerstellen      Konzentration,        Ionenbeugung
                       Verteilung            Positronenannihilation
      Gelöste          Konzentration,        Ionen- und Neutronenbeugung
      Fremdatome       Verteilung von        Ionometrie
                       Substitutions- und    Feldelektronen- und
                       eingelagerten         Feldionenmikroskopie
                       Fremdatomen           Positronenannihilation
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