Werkstoffzustände und -analyse - TU Ilmenau
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Werkstoffzustände und -analyse Prof. Dr.-Ing. habil. L. Spieß Sommersemester 2019 Gliederung 1. Einleitung – Werkstoffzustände 2. Arten, Eigenschaften und Wechselwirkung von Strahlung 3. Ausgewählte Detektoren für Strahlung 4. Radiographische Verfahren 5. Röntgenbeugungsverfahren 5.1 Bragg-Brentano-Verfahren – qualitative Phasenanalyse 5.2. Röntgenoptiken und Verfahren damit 5.3. quantitative Phasenanalyse, Zellparameterbestimmung 5.4. röntgenografische Texturanalyse 5.5. röntgenografische Spannungsanalyse 5.6. Superlattices, HRXRD, Einkristallverfahren 6. Schichtdickenmessverfahren 6.1. mit radioaktiven Strahlern 6.2. Röntgen-Reflektometrie 7. Zusammenfassung 2
Literatur 1. Spieß, L.; Teichert, G.; Schwarzer, R.; Behnken, H.; Genzel, Ch. Moderne Röntgenbeugung, 2. Auflage ViewegTeubner 2009 4.6.2019 erscheint bei Springer Spectrum 3. Auflage ca. 75 Seiten mehr! 2. Allmann, R.; Kern, A.: Röntgenpulverdiffraktometrie: Rechnergestützte Auswertung, Phasenanalyse und Strukturbestimmung, 2. Aufl. Springer-Verlag, 2013 unv. 3. Krieger, H.: Grundlagen der Strahlungsphysik und des Strahlenschutzes, 5. Aufl. Springer Spektrum, 2017 4. Pecharsky, V. K.; P. Y. Zavalij: Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials, Springer, Berlin, 2. Auflage, 2008 5. He, B. B.:Two-dimensional X-ray Diffraction , John Wiley & Sons; 2. Auflage, 2018 6. Benediktovich, A.; Feranchuk, I.; Ulyanenkov, A.: Theoretical Concepts of X-Ray Nanoscale Analysis, Springer 2014 7. R. E. Dinnebier; A. Leineweber; J. Evans: Rietveld Refinement, De Gryter, 2019 3 Literatur 8. Hornbogen, E.; Skrotzky, B.: Mikro- und Nanoskopie der Werkstoffe, 3. Auflage, Springer, 2009 9. Schumann, H.; Oettel, H.: Metallographie, 14. neubearb. Aufl., Wiley-VCH, 2004 10. Werkstoffwissenschaft, 9. Aufl., (Herausg.: W.Schatt, H. Worch), Wiley-VCH, 2003 11. Werkstoffprüfung /Herausg.: H. Blumenauer.- 6., stark überarb. und erw. Aufl.- Leipzig; Stuttgart: Dt. Verlag für Grundstoffindustrie, 1994 12. Werkstoffanalytische Verfahren /Herausg.: H.-J. Hunger.- 1. Aufl.- Leipzig; Stuttgart: Dt. Verlag für Grundstoffindustrie, 1995 4
Nr Datum 2018 Kap. Thema 1 01.04.2019 1 u 2 Einleitung – Werkstoffzustände Tagesgliederung 2 05.04.2019 2 Arten, Eigenschaften und Wechselwirkung von Strahlung 3 05.04.2019 2 Arten, Eigenschaften und Wechselwirkung von Strahlung 4 05.04.2019 2 Arten, Eigenschaften und Wechselwirkung von Strahlung 5 08.04.2019 2 u 3 Strahlung/ Detektoren 6 12.04.2019 3 Detektoren für Strahlung 7 12.04.2019 3 Detektoren für Strahlung/ 4 Radiographie 8 12.04.2019 4 Radiographische Verfahren 9 15.04.2019 4.2 Computertomographie 10 26.04.2019 4.2 Computertomographie 11 29.04.2019 5.1 Bragg-Brentano-Verfahren – qualitative Phasenanalyse 12 02.05.2019 5.1 Bragg-Brentano-Verfahren – qualitative Phasenanalyse 13 06.05.2019 5.2. Röntgenoptiken und Verfahren damit 14 10.05.2019 5.3. quantitative Phasenanalyse, Zellparameterbestimmung 15 13.05.2019 5.3. quantitative Phasenanalyse, Zellparameterbestimmung 16 17.05.2019 5.3. quantitative Phasenanalyse, Zellparameterbestimmung 17 20.05.2019 5.3. quantitative Phasenanalyse, Zellparameterbestimmung 18 24.05.2019 5.4. röntgenografische Texturanalyse 19 03.06.2019 5.4. röntgenografische Texturanalyse 20 07.06.2019 5.4. röntgenografische Texturanalyse 21 14.06.2019 5.5. röntgenografische Spannungsanalyse 22 17.06.2019 5.5. röntgenografische Spannungsanalyse 23 21.06.2019 5.5. röntgenografische Spannungsanalyse 24 24.06.2019 5.6. Superlattices, HRXRD, Einkristallverfahren 25 28.06.2019 5.6. Superlattices, HRXRD, Einkristallverfahren 26 01.07.2019 6 Schichtdickenmessverfahren 27 05.07.2019 6 Schichtdickenmessverfahren 28 08.07.2019 7 Zusammenfassung 5 29 12.07.2019 Reserve, Prüfungsvorbereitung 11:20 1. Einleitung - Werkstoffzustände • Werkstoff meist an einen Aggregatzustand (Phase) gebunden (fest, (flüssig), (gasförmig)) • feste Werkstoffe sind kristallin oder amorph einphasig oder mehrphasig mehrphasige Werkstoffe haben eine Phasenverteilung kristalline Werkstoffe haben Korngrößenverteilung kristalline Werkstoffe können Texturen aufweisen Werkstoffe erfahren im Belastungszustand Veränderungen mechanische Spannungen • unterschiedliche Werkstoffe kommen in Bauteilen vor • Werkstoffe haben in Bauteilen unterschiedliche Abmessungen • unterschiedliche Werkstoffe und Mehrphasenwerkstoffe können mit Umweltbedingungen im Einsatz zu Wechselwirkungen führen Diffusion, Seigerung, Entmischung …. Korrosion 6
Werkstoffzustände – einphasige kristalline Werkstoffe Was ist zu analysieren? • aus welchem chemischen Element besteht Werkstoff • Zellparameter, Kristallstruktur • Kristallitgröße (Korngröße, Domänengröße) und deren Verteilung • Textur • mechanische Spannungen • Verunreinigungsgehalt • Realstruktur (Versetzungsdichte, wo befinden sich die, wie verteilen sich die Verunreinigungen – auf Gitterplätzen, Zwischengitter- plätzen, sind es Vakanzen) 7 Werkstoffzustände – mehrphasige kristalline Werkstoffe Was ist zu analysieren? • welche chemischen Elemente sind beteiligt • Mischkristall oder Kristallgemisch • gibt es noch zusätzlich amorphe Phasen im Werkstoff • Zellparameter, Kristallstruktur der Phasenbestandteile • Phasenverteilung über Kristallitgröße (Korngröße ) • Textur aller oder nur einer Phase? • mechanische Spannungen aller Phasen oder nur einer Phase? • Verunreinigungsgehalt gesamtheitlich oder Verunreinigungsgehalt unterschiedlich in den Phasen? • Realstruktur (Versetzungsdichte, wo befinden sich die, wie verteilen sich die Verunreinigungen – Gitterplätze, Zwischengitterplätze, Vakanzen) 8
Strukturphänomene und typische Untersuchungsverfahren I Aus- Struktur- Analytisches Problem Untersuchungsverfahren maß phänomen 3 D Makrobaufehler Lunker, Risse, Magnetische und magnetinduktive (Defekte) Makroeinschlüsse, Verfahren Dopplungen, Haft- und Ultraschallverfahren Bindungsfehler u. ä. Röntgen- und Gammadefektoskopie Poren, Gasblasen Ultraschallverfahren Phasen, Zusammensetzung Elektronenstrahl-Mikroanalyse Einschlüsse (Phasenanalyse) Sekundärionen-Massenspektroskopie AUGER-Elektronenspektroskopie Röntgenbeugung Röntgenfluoreszenzanalyse Kristallstruktur und Röntgenbeugung Zellparameter Transmissionselektronenmikroskopie (RHEED, EELS, LEED, EBSD) Volumenanteile von Quantitative Materialographie Phasen Röntgenbeugung mit Intensitätsmessung Korn- bzw. Quantitative Materialographie Einschlußgrößen; Quantitative Gefügeanalyse mittels Klassierung, räumliche Elektronenstrahl-Mikrosonde Verteilung Röntgenprofilanalyse Texturen Art und Texturgrad Röntgenbeugung mit Texturgoniometer Strukturphänomene und typische Untersuchungsverfahren II Aus- Struktur- Analytisches Problem Untersuchungsverfahren maß phänomen 3 D Elementverteilung Seigerungen u. ä. Elektronenstrahl-Mikroanalyse AUGER-Elektronenspektroskopie Sekundärionen-Massenspektroskopie Korngrenzen- Sekundärionen-Massenspektroskopie anreicherungen AUGER-Elektronenspektroskopie Diffusionszonen Elektronenstrahl-Mikroanalyse Sekundärionen-Massenspektroskopie AUGER-Elektronenspektroskopie Ordnungen (mit Röntgenbeugung Überstrukturen) Transmissionselektronenmikroskopie Entmischungen (HEED) Ausscheidungen Identifizierung, Elektronenstrahl-Mikroanalyse Zusammensetzung Sekundärionen-Massenspektroskopie Transmissionselektronenmikroskopie Röntgenbeugung Kristallstruktur Transmissionselektronenmikroskopie Röntgenbeugung Volumenanteil, Größe, Reflexionselektronenmikroskopie Verteilung Röntgenbeugung Röntgen-Kleinwinkelstreuung Quantitative Metallographie Magnetische Aufklärung mag- Neutronenbeugung Strukturen netischer Strukturen und Phänomene
Strukturphänomene und typische Untersuchungsverfahren III Aus- Strukturphänom Analytisches Problem Untersuchungsverfahren maß en 2 D Korn- und Spezifische Quantitative Metallographie Phasengrenzen Kornoberflächen und Phasengrenzen Zusammensetzung Sekundärionen-Massenspektroskopie AUGER-Elektronenspektroskopie Photoelektronen-Spektroskopie Struktur Transmissionselektronenmikroskopie Äußere Rauheit Tastschnittverfahren Oberflächen Interferenzmikroskopie Topographie Rasterelektronenmikroskopie Zusammensetzung Sekundärionen-Massenspektroskopie (auch von Adsorptions- AUGER-Elektronenspektroskopie u. ä. Schichten) Photoelektronen-Spektroskopie Struktur Elektronenbeugung (RHEED, LEED) Stapelfehler Abbildung Transmissionselektronenmikroskopie Ferromagnetische Abbildung von Magnetpulververfahren Bereiche Blochwänden Polarisationsmikroskopie Rasterelektronen-Mikroskopie Strukturphänomene und typische Untersuchungsverfahren IV Aus- Strukturphänom Analytisches Problem Untersuchungsverfahren maß en 1 D Versetzungen Abbildung Ätztechnik Transmissionelektronenmikroskopie Röntgentopographie (LANG-Technik) Versetzungsdichte Röntgenbeugung Transmissionselektronenmikroskopie 0D Leerstellen Konzentration, Ionenbeugung Verteilung Positronenannihilation Gelöste Konzentration, Ionen- und Neutronenbeugung Fremdatome Verteilung von Ionometrie Substitutions- und Feldelektronen- und eingelagerten Feldionenmikroskopie Fremdatomen Positronenannihilation
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