Nanoindentation und mehr: Ein Überblick zur mechanischen Charakterisierung von Oberflächen und Schichten - Intelligent testing - Zwick Roell
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Intelligent testing
Nanoindentation und mehr:
Ein Überblick zur mechanischen
Charakterisierung von Oberflächen und
Schichten
testXpo 2019
Dr. Erhard Reimann
ZwickRoell GmbH & Co. KG
Agenda
Einführung
ZHN Nanoindenter
Anwendungsbeispiele
ZHN Nanoindentation 2 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KG
Motivation
Brauchen Sie Hilfe bei der Charakterisierung der
Oberflächenmechanik Ihrer Beschichtungen?
Die Suche nach dem optimalen Schichtmaterial ist zeitaufwändig und teuer.
Mechanische Eigenschaften von dünnen Schichtens und kleinen Strukturen sind schwer
zu messen.
Die Testbedingungen im Labor und Simulationsrechnungen differieren oft von den realen
Anwendungsbedingungen.
Die Motivation von Zwick ist ein
präzises und leicht zu bedienendes
Gerät zu liefern, mit dem Oberflächen
und Schichten charakterisiert werden
können.
ZHN Nanoindentation testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KG
3
Einführung: Dünnschichtdicken
Die Dicke von Dünnschichten liegt zwischen 10nm und 30µm.
ZHN Nanoindentation 4 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KG
Einführung
Grenzen für Eindruckmessungen an Schichten:
Für Härte gilt: Ein-Zehntel-Regel h < 1/10 x t
h
Schicht t
Substrat
ZHN Nanoindentation 5 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co. KG
Einführung
Grund für die 1/10 Regel: Die plastische Zone ist wesentlich
größer und tiefer als der Eindruck. In der Messkurve stecken
daher Informationen aus der bis zu 10-fachen Tiefe.
Darstellung der plastischen Zone in Stahl mit einer speziellen Ätztechnik
ZHN Nanoindentation 6 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co. KG
Einführung
Was ist mit Nanoindentation oder Nanoindenter gemeint?
Norm ISO 14577 unterscheidet
Makrobereich für Kräfte 2… 30000 N und Eindringtiefen größer 6 µm
Mikrobereich für Kräfte kleiner 2 N und
Nanobereich für Eindringtiefen kleiner 0,2 µm
… und beinhaltet die Bestimmung der Härte und anderer Werkstoffparameter
Instrumentierte Eindringprüfung bei der die Prüfkraft und die Eindringtiefe kontinuierlich gemessen
werden; die Wegauflösung ist im Nanometer-Bereich
Hintergrund:
Die Dimension eines Eindrucks ist zu klein für eine optische Vermessung
Vickers-Indenter: Diagonallänge d 7 * Tiefe
Mindest-Diagonallänge für optische Messung: 20µm Mindesttiefe etwa 3µm
Mit 1/10-tel Regel: dünnste messbare Schicht: 30µm
Zusätzlich gibt es noch andere „Nano-Anwendungen“ wie Scratch, Verschleiß, Haftung, Reibung,…
ZHN Nanoindentation 7 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KG
ZHN: breiter Anwendungsbereich
Zusätzlich zur Hauptanwendung „Härte & E-Modul-Tester“
deckt der Nanomechanische Tester auch die Anwendungen
eines Verschleißtesters, Scrtach-Testers, Mikro-Zugprüfers,
Profilometers und Ermüdungstesters ab.
Zwick Nanomechanischer Tester Standard Nanoindenter
mit 2 Messköpfen mit 1 Messkopf
Härte + E-Modul Tester Härte + E-Modul Tester
Mikro-Verschleißtester
Mikro-Scratch-Tester
Mikro-Zugprüfungs-Tester
Profilometer (Rauheitsmessung)
Ermüdungstester
ZHN Nanoindentation 8 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KG
Beanspruchung in 4 Freiheitsgraden
Der Universelle Nanomechanische Tester von Zwick kann die
Probe in 4 Freiheitsgraden gleichzeitig beanspruchen.
Zwick Roell Nanotester Standard Nanoindenter
4 Freiheitsgrade: 1 Freiheitsgrad:
- Normale Kraft-Verschiebungs-Kurve - Normale Kraft-Verschiebungs-Kurve
- Laterale Kraft-Verschiebungs-Kurve
- Vibration normal (Dynamic)
- Vibration lateral (Dynamic)
ZHN Nanoindentation 9 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KG
Agenda
Einführung
ZHN Nanoindenter
Anwendungsbeispiele
ZHN Nanoindentation 10 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGZHN: modulare Messköpfe
Das ZHN kann mit zwei Messköpfen ausgestattet werden:
Normal Force Unit und Lateral Force Unit
Normalkrafteinheit (NFU) Optik (hinter dem Messkopf)
Lateralkrafteinheit
(LFU)
11 Nanoindentation
ZHN testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGVorteile NFU
Unsere Stärken: Messung der Adhäsionskraft durch
entkoppelte Krafterzeugung und Kraftmessung oder Kopf
können in Druck- und Zugrichtung eingesetzt werden.
Patent for
NFU & LFU
ZHN Nanoindentation 5 testXpo2019
ZwickRoell GmbH & Co. KGVorteile LFU
Unsere Stärken: Messung der Reibungskraft durch entkoppelte
Probenbewegung (grüner LVDT) und Kraftmessung (roter
LVDT).
Patent for
NFU & LFU
ZHN Nanoindentation 5 testXpo2019
ZwickRoell GmbH & Co. KGMessmöglichkeiten und Module (NFU)
CSM Methode Continuous stiffness measurement (entwickelt
von Nanoinstruments)
Excitation force
Nominal force Eine sinusförmige
Schwingung wird dem
Kraftsignal permanent
überlagert.
Force
Die Oszillation wird
direkt dem Schaft mit
dem Indenter
aufgeprägt und durch
die Tauchspule
erzeugt.
Time
Elastic Viscoelastic
Displacement Displacement
Force Force
Signal
Signal
Viskoelastische Komponenten
führen zur Phasenverschiebung
Time Time zwischen Weg- und Kraftsignal
ZHN Nanoindentation 14 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co. KGMessmöglichkeiten und Module (NFU)
QCSM Methode (Quasi continuous stiffness measurement,
entwickelt von ASMEC)
Excitation force
Nominal force Die sinusförmige Schwingung wird nur
bei Haltezeiten von 1 bis 4 s
eingeschaltet bei denen die (mittlere)
Kraft konstant gehalten wird.
Force
Die Daten der ersten 20% der
Haltezeit werden nicht verwendet da
dort das Kriechen am stärksten ist.
Time
Vorteile:
Das Ergebnis kann aus mehreren Schwingungen gemittelt werden und wird damit
genauer.
Der Einfluss des Kriechens auf das Ergebnis wird deutlich reduziert.
Die zugehörigen Kraftwerte können genau angegeben werden.
ZHN Nanoindentation 15 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co. KGSoftware InspectorX: Applikationen
Vordefinierte Anwendungen unterstützen in der Bedienung
Vorlagen für Prüfmuster Vorlagen für Prüfapplikationen
ZHN Nanoindentation testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KG
17Agenda
Einführung
ZHN Nanoindenter
Anwendungsbeispiele
ZHN Nanoindentation 18 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGAnwendungsbeispiel
Die Lebensdauer und das Reibverhalten von DLC beschichte-
ten Bauteilen wurden optimiert.
Schlepphebel (CrN +DLC beschichtet) Kettenbolzen (DLC beschichtet)
Beispiel: Automobilindustrie
Kundenprodukt: Kolbenbolzen (links), Schlepphebel (Mitte)
Kolbenbolzen (DLC Gelenkbolzen für Ketten (rechts)
beschichtet) Aufgabe: Verbesserung von Reibung und Lebensdauer
Hinweis: DLC (Diamond Like Einsatz in: Entwicklung, Fehleranalyse & Qualitätskontrolle
Carbon) oder diamantähnlicher
Kohlenstoff.
Prüfsystem: Nanoindenter ZHN
ZHN Nanoindentation 19 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGAnwendungsbeispiel
Die Lebensdauer und das Reibverhalten von DLC beschichte-
ten Bauteilen wurden optimiert (II)
Einspritznadel von Dieselmotoren (DLC beschichtet)
Anwendung bei Automobil Zulieferern Bosch und Continental
Links: 3D-Abbildung Nadelspitze mit integriertem Weißlichtinterferometer
ZHN Nanoindentation 20 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGTypical application
Mit dem Mikro Scratch Test (Ritzprüfung) wird die Adhäsion
der Beschichtung geprüft
Dunkel: DLC Beschichtung; Hell: Versagen der
Beschichtung, sichtbar ist der Stahl Grundwerkstoff mit Ritz
Beispiel für Mikro Scratch Tests auf einem 2 µm DLC beschichtetem Stahlwerkstoff
Die rote Kurve ist die Eindringtiefe unter Last während der Ritzprüfung; die Schichtab-
lösung ist erkennbar am senkrechten Kraftabfall bei 30 µm lateraler Verschiebung
Die schwarze Kurve ist der Reibungskoeffizient mit Minimum bei 30 µm lateraler
Verschiebung (bei Schichtablösung) und Anstieg des Reibungskoeffizienten auf Stahl
ZHN Nanoindentation 21 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGAnwendungsbeispiel
Kritische Kraft für Fehler: links: 970mN rechts: 650mN
3D Profile
Quarzglas
Stahl
ZHN Nanoindentation 22 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGAnwendungsbeispiel
Die Verschleiß- und Verbindungsschicht eines Bauteils wurde
im Querschliff durch Härtemessung überprüft.
Beispiel:
Metallverarbeitende Industrie
Kundenprodukt:
Schichtdicke 10 µm Bauteil mit Verschleißschicht von
10-20 µm
Aufgabe:
Messung der Härteprofil in der
Verschleiß- und Verbindungs-
schicht (geprüft im Querschliff)
Einsatz in:
Entwicklung, Qualitätskontrolle
Prüfsystem:
Nanoindenter ZHN
ZHN Nanoindentation 23 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGAnwendungsbeispiel
Das Härteverteilung eines Schneidedrahtes zur Herstellung
von Siliciumwafer wurde im Querschliff geprüft.
Beispiel:
Metall-/Elektroindustrie
(Photovoltaik/Mikroelektronik)
Kundenprodukt:
Diamant-Schneidedraht (Ø 100-
150 µm) zur Herstellung von
Siliciumwafern
Aufgabe:
Messung des Härteprofil (quer,
100…150 µm Umfang) im Schneidedraht
(geprüft im Querschliff)
Einsatz in:
Entwicklung, Qualitätskontrolle
Prüfsystem:
Nanoindenter ZHN
ZHN Nanoindentation 24 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGAnwendungsbeispiel
Die Leiterbahnen von Platinen wurden durch Härte- und E-
Modulmessung optimiert.
10 µm
Beispiel: Elektroindustrie
Kundenprodukt: Mikroelektronik, Integrierte Schaltkreise, Platinen
Aufgabe: Fehleranalyse
Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle
Prüfsystem: Nanoindenter ZHN
ZHN Nanoindentation 25 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGAnwendungsbeispiel
Die Beschichtungen eines Dichtrings wurde durch Härte- und
E-Modulmessungen optimiert.
Beispiel: Maschinenbau
Kundenprodukt: DLC beschichteter Dichtring
Aufgabe: Schichtoptimierung (Haftung, Lebensdauer)
Einsatz in: Entwicklung
Prüfsystem: Nanoindenter ZHN
ZHN Nanoindentation 26 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGAnwendungsbeispiel
Die Haftfestigkeit von Fasern in der Matrix von Composite-
Werkstoffen wurde durch „Push-out“ Versuche bestimmt.
Quelle: Dr. Müller, UNI Augsburg
Beispiel: Composites
Aufgabe: Untersuchung der
Haftfestigkeit von Fasern im
Matrixverbund
Einsatz in: Forschung
Prüfsystem: Nanoindenter ZHN
ZHN Nanoindentation 27 testXpo 2019
ZwickRoell GmbH & Co KGVielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit.
ZHN Nanoindentation 28 testXpo 2019
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