Entwicklung einer elektrochemischen Methode zur Bewertung des thermischen Langzeitver-haltens Cr-martensitischer Stähle - MDZ
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Schwiesaustraße 11
Leadec Automation and Engineering GmbH 39124 Magdeburg
0391 / 555 82 56
Fachbereich Korrosions- und Schadensanalyse sven.schmigalla@
leadec-services.com
Entwicklung einer elektrochemischen Methode
zur Bewertung des thermischen Langzeitver-
haltens Cr-martensitischer Stähle
S. Schmigalla, S. Schultze
In Kooperation mit:
Institut für Füge- und Montagetechnik
Professur Schweißtechnik
10. MDZ-Forschungsseminar Magdeburg, 23. September 2021
Agenda › Vorstellung des elektrochemischen Prüfverfahrens › werkstoffspezifische Anpassung › Untersuchungsergebnisse an zeitstandgeschädigten Proben 23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 2
Motivation – Zeitstandschädigung
1 m 1 m
› Bildung und Wachstum von Karbiden …von Poren
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 3
Motivation – Beurteilung Zeitstandschädigung
Replika-Technik
› aufwändige Probennahme & Präparation
› hohe Kosten
› nur kleinflächig einsetzbar
› subjektiver Bearbeitereinfluss
› keine quantifizierbaren Messgrößen
› vergleichende Bewertung mittels VGB-Richtreihen
[1] [1] [2]
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 4
Welche Vorteile bieten elektrochemische Messungen
zur Ermittlung der Zeitstandschädigung?
› Messungen an der Bauteiloberfläche
› quasi-zerstörungsfrei
› Messgröße sind elektrochemische Kennwerte, ,
die sich abhängig vom Gefügezustand verändern
› z.B. Höhe gemessener Stromdichten, Potential-
lagen von Stromdichtepeaks in Abhängigkeit
vom Auftreten und Ausmaß von Ausscheidungs-
phasen oder Mikroporen
› Anpassung der Untersuchungsbedingungen
und geeigneter Bewertungskenngrößen werk-
stoffspezifisch
MARBN - Einfluss H2SO4-Konzentration auf
Verlauf der Stromdichte-Potential-Kurven
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 5
Welche Vorteile bieten elektrochemische Messungen
zur Ermittlung der Zeitstandschädigung?
› Messungen an der Bauteiloberfläche
› quasi-zerstörungsfrei
› Messgröße sind elektrochemische Kennwerte, ,
die sich abhängig vom Gefügezustand verändern
› z.B. Höhe gemessener Stromdichten, Potential-
lagen von Stromdichtepeaks in Abhängigkeit
vom Auftreten und Ausmaß von Ausscheidungs-
phasen oder Mikroporen
› Anpassung der Untersuchungsbedingungen
und geeigneter Bewertungskenngrößen werk-
stoffspezifisch
MARBN - Einfluss H2SO4-Konzentration auf
Verlauf der Stromdichte-Potential-Kurven
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 5
Prüfmethodik – Elektrochemisch-potentiodynamisches
Reaktivierungsverfahren (EPR)
Schematischer Kurvenverlauf und Kenngrößen:
› Elektrochemisch-potentiodynamisches Reaktivierungs(EPR)-Messung als
zyklischer Polarisationsversuch (für 18-10 CrNi-Stähle in ISO 12732
genormt)
ip EStart - Startpotential
EKorr - Freies Korrosionspotential
EUmkehr - Umkehrpotential
ip - Passivierungsstromdichte
ir ir - Reaktivierungsstromdichte
qp - Passivierungsladungsdichte
qp qr - Reaktivierungsladungsdichte
Bewertungsgrößen:
qr Stromdichteverhältnis ir/ip
EStart ≈ EKorr EUmkehr
Ladungsdichteverhältnis qr/qp
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Experimentelles
Untersuchte Werkstoffe:
› P91 (X10CrMoVNb9-1) => seit ca. 20 Jahren im Kraftwerksbereich
eingesetzt
› MARBN (9Cr3Co3WVNbBN) => Neuentwicklung mit verbesserter
Zeitstandfestigkeit durch Zusatz von Bor und Stickstoff
Untersuchungen:
› An zeitstandgeschädigten Proben MARN
(bis zum Bruch beansprucht)
MARBN
› Analyse der Ausscheidungsphasen
(Zusammensetzung, Phasenanteile) P92
› Porositätsbestimmung P91
› Elektrochemische Messungen in
schwefelsauren Lösungen [3]
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 7
Ergebnisse – Gefüge nach Zeitstandbeanspruchung
P91, 600 °C:
171 h / 170 MPa 2.901 h / 127 MPa 17.926 h / 100 MPa 23.685 h / 90 MPa
Bruchnah
Laves-
M23C6
Phase
Karbo-
nitrid
Einspannung
› Bildung chromreicher Karbide vom Typ M23C6, molybdänreicher Laves-
Phase und Karbonitriden
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 8
Ergebnisse – Gefüge nach Zeitstandbeanspruchung
MARBN, 650 °C:
3.937 h / 150 MPa 8.760 h / 130 MPa 16.475 h / 120 MPa 24.606 h / 110 MPa
Bruchnah
M23C6
Laves-
Phase
Einspannung
› Bildung chromreicher Karbide vom Typ M23C6 sowie wolframreicher
Laves-Phase
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 9Ergebnisse – Vergleich der Ausscheidungsentwicklung
und Porenbildung
M23C6 Laves-Phase Porosität
Teilchendurchmesser
P91
MARBN
Flächenanteil
› bei ähnlichen Beanspruchungsdauern kleinerer Teilchendurchmesser beim
MARBN gegenüber P91 trotz 50 K höherer Beanspruchungstemperatur
=> Legierungskonzept MARBN ausscheidungs- und gefügestabilisierend
› bei Brucheintritt höhere Porositätsgrade am MARBN
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 10Ergebnisse – EPR-Messungen am Werkstoff P91
23.685 h / 90 MPa Einfluss Messposition Bruchnah, porenhaltig Vgl. Bruchdauer
› bruchnah (porenbehaftet) im Vgl. zur Einspannung (porenfrei) höhere
Passivierungsstromdichte und verspäteter Stromdichteabfall
› mit längerer Beanspruchungsdauer steigt bruchnah Passivierungsstrom-
dichte an, Stromdichteabfall verschiebt sich zu höheren Potentialwerten,
korreliert mit zunehmender Porosität
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 11Ergebnisse – Werkstoff P91
Bewertungskriterien für die Zeitstandschädigung
Vgl. Passivierungsladungen Vgl. Lage der Passivierungspotentiale
› starker Anstieg der Passivierungsladungen im porenbehafteten
bruchnahen Bereich
› zunehmende Verschiebung des Passivierungspotentials zu höheren
Potentialwerten
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 12Ergebnisse – EPR-Messungen am Werkstoff MARBN
24.606 h / 110 MPa Einfluss Messposition Bruchnah, porenhaltig Vgl. Bruchdauer
› bruchnah (porenbehaftet) im Vgl. zur Einspannung verlangsamter
Stromdichteabfall
› längere Beanspruchungsdauern erhöhen Stromdichtemaxima der
Passivierungs- und Reaktivierungskurve
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 13Ergebnisse – Werkstoff MARBN
Bewertungskriterien für die Zeitstandschädigung
Vgl. Stromdichte-Zeit-Verlauf im Vgl. Ladungsdichten im
potentiostatischen Halteversuch potentiostatischen Halteversuch
› im potentiostatischen Halteversuch erfolgt im porenfreien Bereich der
Einspannung schneller Abfall der Stromdichte, bruchnah, porenbehaftet
hingegen verlangsamter, fluktuierender Verlauf
› Ladungsdichtewerte im potentiostatischen Halteversuch bruchnah
signifikant erhöht
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 14Zusammenfassung Bewertungskriterien
Ausscheidungsentwicklung Porositätsentwicklung
Kriechporen
Ladungsdichteverhältnisse Stromdichteabfall
1.ir/1.ip 2.ir/2.ip qp aus Halteversuch
1.ir/1.ip 2.ir/2.ip Potentiallage
MARBN
P91
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 15Zusammenfassung und Ausblick Potentiale der EPR-Methode: › quasi-zerstörungsfreie Messmethode › schnell und einfach vor Ort einsetzbar › quantifizierbare Größen › kein subjektiver Bewertungseinfluss Ausblick: › weitere Forschungsarbeiten › Praxiseinsatz 23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 16
Herzlichen Dank für Ihr
Interesse!
Institut für Füge- und Montagetechnik
Professur Schweißtechnik
Die Förderung erfolgte über das Programm ZIM (Zentrales Innovationsprogramm Mittelstand)
Förderkennzeichen: ZF4279601SU6
Projektlaufzeit: 01.10.2016 - 30.09.2018
23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 17Veröffentlichungen zum Projekt: Schmigalla, S.; Abstoß, K.G.; Schultze, S.; Mayr, P.: „Detection of microstructural changes of 9% Cr- martensitic steels during heat treatment and aging by polarization tests“, Materials and Corrosion, 2020 (Vol. 71), 1 S. 21-34, DOI: 10.1002/maco. 201911144 Abstoß, K.G.; Schmigalla, S.; Schultze, S.; Mayr, P.: „Microstructural changes during creep and aging of a heat resistant MARBN steel and their effect on the electrochemical behaviour“, Materials Science & Engineering A, 2019 (Vol. 743), S. 233-242, DOI: 10.1016/j.msea.2018.11.075 Bildquellen: [1] https://www.tuv.com/content-media-files/master-content/services/industrial-services/0038-tuv- rheinland-maintenance-and-materials-testing/tuv-rheinland- gefu%CC%88geabdru%CC%88cktechnik-de.pdf [2] https://hps.hs-regensburg.de/heh39273/aufsaetze/replica.pdf [3] „Review of Z-phase precipitation in 9-12 wt% Cr steels“, H.K. Danielsen, Mat. Sc. Techn. 32 (2) 2015 23.09.2021 10. MDZ Forschungsseminar 23.09.2021 18
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