Study of Microstructural Development of Bainitic Steel using Eddy Current and Synchrotron XRD in-situ Measurement Techniques during ...
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J. Dong et al.: Untersuchung der Gefügeentwicklung eines bainitischen Stahls
J. Dong, M. G. Skalecki, R. A. Hatwig, W. L. Bevilaqua, A. Stark, J. Epp, A. da Silva Rocha, H.-W. Zoch
Study of Microstructural Development of Bainitic Steel
using Eddy Current and Synchrotron XRD in-situ Measure-
ment Techniques during Thermomechanical Treatment*
Untersuchung der Gefügeentwicklung eines bainitischen
Stahls mittels Wirbelstrom und Synchrotron XRD In-situ-
Messtechniken bei thermomechanischer Behandlung
Abstract/Kurzfassung
In the field of massive forged components the mechanical en- Im Bereich der massiv umgeformten Schmiedebauteile sucht die
gineering industry searches for processes with increasing en- Maschinenbauindustrie nach Prozessen mit gesteigerter Ener-
ergy and resource efficiency. The new generation bainitic steels gie- und Ressourceneffizienz. Die bainitischen Stähle der neuen
are promising for such application because of the high Generation sind aufgrund der hohen Festigkeit, Zähigkeit sowie
strength, toughness and fatigue properties. In order to achieve hoher Dauerfestigkeit erfolgsversprechend für diese Anwendun-
the desired mechanical properties, the development of the gen. Um die erwünschten mechanischen Eigenschaften zu errei-
bainitic microstructure depending on the parameters of the chen, muss die Entwicklung der bainitischen Gefüge in Abhän-
thermomechanical process and on the cooling procedure must gigkeit von den Parametern der thermomechanischen Prozesse
be well-known. In the present work diverse experimental und von der Abkühlung bekannt sein. In der vorliegenden Arbeit
techniques were applied for the investigation of the micro- wurden unterschiedliche Messverfahren angewendet, um die
structural development during thermomechanical treatment Mikrostrukturentwicklung während einer thermomechanischen
and subsequent continuous cooling through the bainitic trans- Behandlung und anschließender kontinuierlicher bainitischer
formation range. The thermomechanical processes were simu- Umwandlung zu untersuchen. Die Prozesse wurden in Dilato-
lated using dilatometers and at the same time, the specimens metern simuliert und gleichzeitig wurden die Proben durch ei-
were analyzed using an eddy current sensor or using in-situ nen Wirbelstromsensor oder durch röntgenografische In-situ-
X-ray diffraction measurements at synchrotron (DESY). The Messungen am Synchrotron (DESY) untersucht. Die Ergebnisse
results show that the eddy current sensor is suitable for the zeigen, dass der Wirbelstromsensor für die Überwachung der
monitoring of the microstructural development during cool- Gefügeentwicklung während der Abkühlung sowie während der
ing and during deformation. From the investigations suitable Umformung geeignet ist. Aus den Untersuchungen wurden ge-
process parameters were deduced for achieving a possibly fine eignete Prozessparameter ermittelt, um ein möglichst feines bai-
bainitic microstructure. The main factors are a relatively low nitisches Gefüge zu erzielen. Die wesentlichen Faktoren waren
deformation temperature in austenitic range, a fast cooling eine niedrige Umformtemperatur im austenitischen Bereich,
(> 2 K/s) into the bainitic range, bainitic transformation and/ eine schnelle Abkühlung (> 2 K/s) bis zum bainitischem Gebiet,
or a short deformation in the lower bainite range, and finally a bainitische Umwandlung und/oder eine kurze Umformung im
slower cooling until room temperature. n unteren Bainitbereich und schließlich eine langsamere Abküh-
Keywords: bainite, bainitic steel, eddy current sensor, synchrotron XRD, in-situ lung auf Raumtemperatur. n
measurement, thermomechanical treatment Schlüsselwörter: Bainit, bainitische Stähle, Wirbelstromsensor, Synchrotron
XRD, In-situ-Messtechniken, thermomechanische Behandlung
Authors/Autoren: Dr.-Ing. Juan Dong, Dr.-Ing. Marian G. Skalecki, Dr.-Ing. Jérémy Epp, Prof. Dr.-Ing. Hans-Werner Zoch, Leibniz Institute for Materials
Engineering IWT and MAPEX Center for Materials and Processes, University of Bremen, Germany, dong@iwt-bremen.de (Kontakt/corresponding author)
Dr.-Ing. Rodrigo A. Hatwig, William L. Bevilaqua, Alexandre da Silva Rocha, Centro de Tecnologia, Federal University of Rio Grande do Sul (UFRGS), Brazil
Dr. A. Stark, Helmholtz-Zentrum Geesthacht, Institute of Materials Research, Geesthacht, Germany
HOW TO CITE THIS ARTICLE: J. Dong et al.: Study of Microstructural Development of Bainitic Steel using Eddy Current and Synchrotron XRD in-situ
Measurement Techniques during Thermomechanical Treatment. HTM J. Heat Treatm. Mat. 75 (2020) 1, pp. 3-22, DOI:10.3139/105.110402
* Lecture held at the HeatTreatingCongress, HK, October 22-24, 2019 in Cologne, Germany
HTM J. Heat Treatm. Mat. 75 (2020) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung) 3
J. Dong et al.: Study of Microstructural Development of Bainitic Steel
1 Introduction 1 Einleitung
In the field of massive forged components, the mechanical engi- Im Bereich massiv geschmiedeter Bauteile sucht der Maschinen-
neering industry searches for processes with increasing energy bau nach Prozessen mit steigender Energie- und Ressourceneffizi-
and resource efficiency. New generation bainitic steels are promis- enz. Bainitische Stähle der neuen Generation sind für solche An-
ing for such applications because of their high strength, toughness wendungen aufgrund ihrer hohen Festigkeit, Zähigkeit und
and fatigue resistance [1, 2]. The bainitic steels can achieve the Ermüdungsbeständigkeit vielversprechend [1, 2]. Bainitische
required mechanical properties by forging followed by continuous Stähle können die erforderlichen mechanischen Eigenschaften
cooling directly from forging temperature, such that additional durch Schmieden und anschließendes kontinuierliches Abkühlen
heat treatment operations for quenching and tempering of the direkt von der Schmiedetemperatur erreichen, sodass zusätzliche
steels can be eliminated. Wärmebehandlungen zum Abschrecken und Anlassen der Stähle
entfallen können.
The elements Mn, Cr, Mo and B in the bainitic steels allow a wide Die Elemente Mn, Cr, Mo und B in den bainitischen Stählen
range of cooling rates to obtain various bainitic and martensitic ermöglichen einen weiten Bereich von Abkühltemperaturen, um
microstructures [3]. High Si contents in the steels suppresses ce- verschiedene bainitische und martensitische Mikrostrukturen zu
mentite formation, promoting the formation of a carbide-free erzielen [3]. Ein hoher Si-Gehalt in den Stählen unterdrückt die
bainite, which may be beneficial to the mechanical properties. The Zementitbildung und fördert die Bildung eines karbidfreien Bai-
microstructure contains bainitic ferrite and retained austenite nits, was sich günstig auf die mechanischen Eigenschaften auswir-
with some martensite as an additional phase. The retained austen- ken kann. Die Mikrostruktur enthält bainitischen Ferrit und Rest
ite is enriched in carbon, which can be beneficial under service austenit mit etwas Martensit als zusätzliche Phase. Der Restaustenit
conditions [4−6]. It was reported that the strain hardening associ- ist mit Kohlenstoff angereichert, was unter Betriebsbedingungen
ated with the stress induced martensite transformation signifi- von Vorteil sein kann [4−6]. Es wurde berichtet, dass die mit der
cantly contributed to the increase of the ductility [7]. A nanostruc- spannungsinduzierten Martensitumwandlung verbundene Ver-
tured bainite has been reported to be very important for the formungshärtung signifikant zur Erhöhung der Duktilität beitrug
mechanical properties [8−12]. Nano Bain is a project of the Euro- [7]. Die Forschungsliteratur belegt, dass ein nanostrukturierter
pean Union in which a bainitic microstructure, free of carbides Bainit für die mechanischen Eigenschaften sehr wichtig ist [8–12].
and containing retained austenite has been developed. With such Nano Bain ist ein Projekt der Europäischen Union, bei dem ein
a microstructure, steels have reached tensile strength values as karbidfreies bainitisches Gefüge mit Restaustenit entwickelt wur-
high as 2500 MPa. de. Mit einer solchen Mikrostruktur können Stähle Zugfestigkeits-
werte von bis zu 2500 MPa erreichen.
Several techniques are available to follow and analyze phase trans- Es stehen verschiedene Techniken zur Verfügung, um Pha-
formations during heat treatments. Dilatometry or resistivity anal- senumwandlungen während der Wärmebehandlungen zu verfol-
ysis are well known techniques and can provide useful information gen und zu analysieren. Dilatometrie oder Widerstandsanalyse
about ongoing phase transformations based on indirect observa- sind bekannte Techniken und können nützliche Informationen
tion of changing properties. However, the implementation of such über laufende Phasentransformationen liefern, die auf der indi-
methods in an industrial process chain is not possible due to com- rekten Beobachtung sich ändernder Eigenschaften beruhen. Die
plex component geometry and reduced accessibility and is there- Implementierung solcher Methoden in eine industrielle Prozess-
fore only suitable for simple sample geometries under laboratory kette ist jedoch aufgrund komplexer Bauteilgeometrie und einge-
conditions. A rather new method based on the detection of eddy schränkter Zugänglichkeit nicht möglich und daher nur für einfa-
current has been developed in the last 10 years [13] and continu- che Probengeometrien unter Laborbedingungen geeignet. In den
ously optimized until today [14]. The method is based on the detec- letzten 10 Jahren wurde eine relativ neue Methode zur Wirbel-
tion of eddy currents, induced in the component by means of an stromdetektion entwickelt [13] und bis heute kontinuierlich opti-
imposed dynamic magnetic field using a dedicated coil. A second miert [14]. Das Verfahren basiert auf der Erfassung von Wirbel-
coil picks up the resulting magnetic field from these eddy currents. strömen, die im Bauteil durch ein angelegtes dynamisches
Microstructural information can be obtained through signal analy- Magnetfeld unter Verwendung einer speziellen Spule induziert
sis using the 1st and 3rd Harmonics of the signal. With this method, werden. Eine zweite Spule nimmt das resultierende Magnetfeld
it is possible to detect and quantify the formation of different aus diesen Wirbelströmen auf. Mikrostrukturinformationen kön-
phases during the cooling step. The advantages of this technique nen durch Signalanalyse unter Verwendung der 1. und 3. Harmo-
are its sensitivity to detect phase transformations and it has the po- nischen des Signals erhalten werden. Mit dieser Methode ist es
tential to be implemented in industrial process chain due to its ro- möglich, die Bildung verschiedener Phasen während des Abkühl-
bustness [14, 15]. The sensor system is principally suitable for de- schritts zu erfassen und zu quantifizieren. Die Vorteile dieser
tection and control of the microstructure evolution during defined Technik sind die Empfindlichkeit zur Erkennung von Phasenum-
cooling after forging operation. However, this method still needs to wandlungen und das Potenzial, aufgrund ihrer Robustheit in der
be further developed for application to different steel grades in or- industriellen Prozesskette eingesetzt zu werden [14, 15]. Das Sen-
der to reach a reliable detection of the different phases during the sorsystem eignet sich vor allem zur Erfassung und Steuerung der
cooling path of forging and integrated controlled cooling. Gefügeentwicklung bei definierter Abkühlung nach dem Schmie-
devorgang. Dieses Verfahren muss jedoch für die Anwendung auf
verschiedene Stahlsorten noch weiterentwickelt werden, um eine
zuverlässige Erkennung der verschiedenen Phasen während des
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J. Dong et al.: Untersuchung der Gefügeentwicklung eines bainitischen Stahls
Abkühlpfads des Schmiedens und der integrierten geregelten Ab-
kühlung zu erreichen.
In comparison with the methods mentioned above, in-situ X-ray Im Vergleich zu den oben genannten Methoden ist die In-situ-
diffraction is a direct method to investigate crystal structures Röntgendiffraktion eine direkte Methode zur Untersuchung von
during transient processes and allows obtaining spatial and time Kristallstrukturen während transienter Prozesse und ermöglicht
resolved data [16, 17]. Various processes were already studied by die Gewinnung räumlich und zeitlich aufgelöster Daten [16, 17].
in-situ X-ray diffraction methods at synchrotrons and several phe- Verschiedene Prozesse wurden bereits mit In-situ-Röntgendiffrak-
nomena occurring during heat treatment were investigated, like tionsmethoden an Synchrotrons untersucht. Dabei wurden ver-
austenitizing and precipitate dissolution in high nitrogen steels schiedene Phänomene, die während der Wärmebehandlung auftre-
[18] or lattice parameter fluctuations in austenite and transforma- ten, untersucht, z. B. das Austenitisieren und Auflösen von
tion to bainite [19, 20]. The martensitic transformation also has Ausscheidungen in hochstickstoffhaltigen Stählen [18] oder
been the subject of investigations [21]. Martensite transformation Schwankungen der Gitterparameter in Austenit und die Umwand-
kinetics and stabilization of retained austenite due to carbon en- lung in Bainit [19, 20]. Die Martensitumwandlung war ebenfalls
richment could be observed in 20MnCr5 steel [21] while hydro- Gegenstand von Untersuchungen [21]. Die Kinetik der Martensit-
static compressive stress creation in austenite has been studied in umwandlung und die Stabilisierung von Restaustenit aufgrund von
100Cr6 steel [22]. Kohlenstoffanreicherung konnten in 20MnCr5-Stahl beobachtet
werden [21], während die Erzeugung hydrostatischer Druckspan-
nungen in Austenit in 100Cr6-Stahl untersucht wurde [22].
In order to obtain fine bainitic microstructures in bainitic steels, Um feine bainitische Mikrostrukturen in bainitischen Stählen zu
more knowledge is needed on how the formation of the bainitic erhalten, sind weitere Kenntnisse darüber erforderlich, wie die Bil-
microstructure depends on the parameters of the thermomechan- dung der bainitischen Mikrostruktur von den Parametern des ther-
ical process. Therefore, the aim of the present work was to analyze momechanischen Prozesses abhängt. Ziel der vorliegenden Arbeit
the influence of thermomechanical process parameters and of the war es daher, den Einfluss thermomechanischer Prozessparameter
cooling conditions on the microstructural development for a bain- und der Abkühlbedingungen auf die Gefügeentwicklung eines baini-
itic steel. For this purpose, two in-situ measuring techniques, tischen Stahls zu untersuchen. Zu diesem Zweck wurden bei kontrol-
namely an eddy current sensor and high-energy synchrotron lierten thermomechanischen Laborexperimenten zwei In-situ-Mess-
X-ray diffraction, were applied during controlled thermomechan- techniken angewendet, nämlich ein Wirbelstromsensor und eine
ical laboratory experiments. The suitability of the eddy current hochenergetische Synchrotron-Röntgendiffraktion. Die Eignung des
sensor for real time monitoring of the microstructural develop- Wirbelstromsensors zur Echtzeitüberwachung der Gefügeentwick-
ment during the deformation processes was investigated. In order lung wurde während der Verformungsprozesse untersucht. Um die
to gain deeper understanding of the microstructural evolution mikrostrukturelle Entwicklung während des gesamten thermome-
during the complete thermomechanical process cycle, in particu- chanischen Prozesszyklus – insbesondere während des kontinuierli-
lar during continuous heating and cooling, in-situ experiments chen Aufheizens und Abkühlens – besser zu verstehen, wurden am
were performed at the Deutsches-Elektronen-Synchrotron (DESY) Deutschen Elektronen-Synchrotron (DESY) in Hamburg In-situ-Ex-
in Hamburg and the data was subsequently evaluated using the perimente durchgeführt und die Daten anschließend mit der Riet-
Rietveld method. veld-Methode ausgewertet.
2 Experimental 2 Versuchsreihe
The steel 18MnCrSiMo6-4 (1.8012, HSX130HD) was used for the Für die Untersuchungen wurde der Stahl 18MnCrSiMo6-4 (1.8012,
investigations. The chemical composition of the steel studied is HSX130HD) verwendet. Die chemische Zusammensetzung des
given in Table 1. The as-delivered microstructure of the steel untersuchten Stahls ist in Tabelle 1 angegeben. Die Mikrostruktur
(∅ 43 mm) was bainitic with small amount of ferrite. des Stahls im Auslieferungszustand (∅ 43 mm) war bainitisch mit
einer geringen Menge Ferrit.
Two types of equipment (Bähr 805 A/D dilatometer and Glee- Zwei Gerätetypen (A/D-Dilatometer Bähr 805 und thermome-
ble 3500 thermomechanical test system) were used to simulate the chanisches Prüfsystem Gleeble 3500) wurden verwendet, um den
thermomechanical process cycle. Cylinder-shaped samples with thermomechanischen Prozesszyklus zu simulieren. Für die Druck-
∅ 5 × 10 mm and ∅10 × 15 mm were used for the compressive de- verformungsversuche im Dilatometer und im Gleeble wurden zy-
formation tests in the dilatometer and in the Gleeble, respectively, linderförmige Proben mit ∅ 5 × 10 mm und ∅ 10 × 15 mm ver-
Material C Si Mn S Cr Mo Ni B
18MnCrSiMo6-4 0.17 1.17 1.43 < 0.02 1.17 0.26 < 0.1 < 0.001
Table 1. Chemical composition of the studied steel, mass-%, balance Fe
Tabelle 1. Chemische Zusammensetzung des untersuchten Stahls, Ma.-%, Rest Fe
HTM J. Heat Treatm. Mat. 75 (2020) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung) 5
J. Dong et al.: Study of Microstructural Development of Bainitic Steel
Fig. 1. Geometry for the samples for the
tensile tests in Gleeble, combined with
in-situ measurements using an eddy
current sensor
Bild 1. Geometrie der Proben für
die Zugversuche in Gleebe mit In-situ-
Messungen mittels eines Wirbelstrom
sensors
while tube-shaped samples with a wall thickness of 1 mm were used wendet, während für Zugversuche im Gleeble rohrförmige Proben
to perform tensile experiments in the Gleeble (Figure 1). mit einer Wandstärke von 1 mm verwendet wurden (Bild 1).
2.1 Details about the experimental techniques 2.1 Details zu den experimentellen Techniken
An eddy current sensor was specially developed (HASys Mobil Ein Wirbelstromsensor (HASys Mobil von Fortec Forschungstech-
from Fortec Forschungstechnik GmbH) for in-situ measurements nik GmbH) wurde speziell für In-situ-Messungen der Mikrostruk-
of the microstructural evolution during continuous cooling of turentwicklung bei kontinuierlicher Kühlung von Proben entwi-
samples exposed to different tensile deformation cycles in Gleeble. ckelt, die in Gleeble unterschiedlichen Zugverformungszyklen
Application of a sensor during compression tests is currently not ausgesetzt sind. Die Anwendung eines Sensors während der Kom-
possible due to the required small sample size. Figure 2 shows the pressionstests ist derzeit aufgrund der erforderlichen kleinen Pro-
sensor and the experimental setup with a sample mounted in the bengröße nicht möglich. Bild 2 zeigt den Sensor und den Versuchs-
chamber of the Gleeble, and the eddy-current sensor around the aufbau mit einer in der Gleeble-Kammer montierten Probe und
sample. The frequency of 50 Hz was chosen from previous experi- den die Probe umgebenden Wirbelstromsensor. Die Frequenz von
ments to avoid signal conflict with the Gleeble system. 50 Hz wurde aus Vorversuchen ausgewählt, um einen Signalkon-
flikt mit dem Gleeble-System zu vermeiden.
The measuring system is based on the harmonic analysis of eddy Das Messsystem basiert auf der harmonischen Analyse von
currents [14]. By means of a mono-frequency current, an exci- Wirbelströmen [14]. Mithilfe eines monofrequenten Stroms er-
tation coil generates a primary alternating magnetic field, induc- zeugt eine Erregerspule ein primäres magnetisches Wechselfeld,
ing re-magnetization processes in the sample microstructure and das im Probengefüge Ummagnetisierung und im Bauteil Wirbel-
eddy currents in the component. These are dependent on the spe- ströme induziert. Diese sind abhängig von den spezifischen Ein-
cific influencing variables of the material, such as microstructure flussgrößen des Materials, z. B. der Gefügebildung, und erzeugen
formation, and generate a secondary magnetic field which is di- ein sekundäres Magnetfeld, das dem Primärfeld entgegen gerich-
Fig. 2. Setup for in-situ tensile tests, a) eddy current sensor with the inserted sample b) the chamber of the Gleeble, 1: sensor (enlarged details), 2: air cooling,
3: electric connection
Bild 2. Aufbau für Zugversuche, a) Wirbelstromsensor mit eingesteckter Probe, b) Gleeble-Kammer, 1: Sensor (vergrößerte Details), 2: Luftkühlung,
3: elektrische Verbindung
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J. Dong et al.: Untersuchung der Gefügeentwicklung eines bainitischen Stahls
rected in the opposite direction to the primary field. The resulting tet ist. Der resultierende Magnetfluss induziert eine Spannung in
magnetic flux induces a voltage in a receiver coil and this signal is einer Empfängerspule und dieses Signal wird aufgezeichnet und
recorded and further analyzed. With ferromagnetic materials, the weiter analysiert. Bei ferromagnetischen Werkstoffen wird das
measuring signal is superimposed by harmonics due to non-linear Messsignal durch nichtlineare Effekte (magnetische Hysterese)
effects (magnetic hysteresis). These harmonic signals can be eval- von Oberwellen überlagert. Diese harmonischen Signale können
uated using Fourier transform analyses. mit Fouriertransformationsanalysen ausgewertet werden.
The in-situ X-ray diffraction (XRD) analyses during different Die In-situ-Röntgendiffraktionsanalysen (XRD) während ver-
thermomechanical experiments were conducted using the syn- schiedener thermomechanischer Experimente wurden mit der
chrotron measuring technique on Beamline P07-EH3 at DESY in Synchrotron-Messtechnik auf Beamline P07-EH3 bei DESY in
Hamburg, Germany. The X-ray beam, with an energy of 98.2 keV, Hamburg durchgeführt. Der Röntgenstrahl mit einer Energie von
penetrates the sample in the specially prepared Bähr 805 A/D 98,2 keV durchdringt die Probe im speziell ausgerüsteten Bähr 805
dilatometer and the diffracted X-ray patterns were recorded in A/D-Dilatometer und die gebeugten Röntgenstrahlen wurden in
transmission by a 2D-detector (Perkin Elmer XRD1621) placed Transmission von einem hinter dem Dilatometer angeordneten
behind the dilatometer. The X-ray beam, with a spot size of 2D-Detektor (Perkin Elmer XRD1621) aufgezeichnet. Der Rönt-
1 × 1 mm, hits the sample through a gap in the heating coil in the genstrahl mit einer Punktgröße von 1 × 1 mm trifft die Probe
dilatometer. The sampling frequency of the data collection was durch einen Spalt in der Heizspule im Dilatometer. Die Frequenz
5 Hz throughout the experiments. der Datenerfassung betrug während der Experimente 5 Hz.
The synchrotron XRD enabled analysing the crystal structure Das Synchrotron XRD ermöglichte die Analyse der Kristall-
of the samples during the whole process including heating, soak- struktur der Proben während des gesamten Prozesses, einschließ-
ing, deformation and cooling steps. About 6000 2D diffraction lich der Schritte des Aufheizens, Haltens, Verformens und Abküh-
rings (cf. Fig. 9a) were recorded during each experiment. The dif- lens. Bei jedem Versuch wurden ca. 6000 2D-Diffraktionsbilder
fraction rings were processed, using the software pyFAI [23], to (vgl. Bild 9a) aufgenommen. Die Diffraktionsringe wurden unter
generate conventional diffraction patterns showing the intensity of Verwendung der Software pyFAI [23] verarbeitet, um konventio-
diffracted signal as a function of the angle of diffraction (2 Theta). nelle Diffraktogramme, die die Intensität der Beugungslinien als
These data were then evaluated using the convolution-based Riet- Funktion der Beugungswinkel (2 Theta) zeigen, zu erzeugen. Die-
veld refinement implemented in TOPAS 4.2 (Bruker-AXS) [24, se Daten wurden dann mit der in TOPAS 4.2 (Bruker-AXS) imple-
25]. In this approach, the observed diffraction peaks are modelled mentierten Rietveld-Verfeinerung auf Faltungsbasis ausgewertet
by convolution of various functions that represent the instrumen- [24, 25]. Bei diesem Ansatz werden die beobachteten Diffraktions-
tal and sample contributions to the peak profiles. The calibration profile durch Faltung verschiedener Funktionen, die den instru-
parameters and the instrumental contribution to the diffraction mentellen Beitrag und den Probenbeitrag zu den Profilen darstellen,
peak profiles were determined using a measurement of LaB6 pow- modelliert. Die Kalibrierungsparameter und der instrumentelle
der. For first approximation and fast fitting of all measurements Beitrag zu den Diffraktiogrammen wurden unter Verwendung
within each experiment, a simplified microstructural model was einer Messung von LaB6-Pulver bestimmt. Zur ersten Annähe-
used, where only austenite (FCC = face centred cubic) and bainitic rung und schnellen Anpassung aller Messungen in jedem Expe-
ferrite (BCC = body centred cubic) were taken into account. The riment wurde ein vereinfachtes Mikrostrukturmodell verwen-
BCC phase could include portions of ferrite and martensite. Car- det, bei dem nur Austenit (FCC = kubisch flächenzentriert) und
bides as possible precipitates were disregarded. bainitischer Ferrit (BCC = kubisch raumzentriert) berücksich-
tigt wurden. Die BCC-Phase könnte Teile von Ferrit und Marten-
sit enthalten. Karbide als mögliche Ausscheidungen wurden
nicht berücksichtigt.
The microstructure of the samples was investigated using a Scan- Die Mikrostruktur der Proben wurde mit einem Rasterelektro-
ning Electron Microscope (TESCAN VEGA II) (SEM). After grind- nenmikroskop (TESCAN VEGA II) (REM) untersucht. Nach dem
ing with silicon carbide paper up to 1200 grit and polishing with Schleifen mit Siliciumkarbidpapier bis zu einer Körnung von 1200
1 micron diamond water lubricant, the samples were etched with und dem Polieren mit 1 μm-Diamant-Wasserpoliermittel wurden
3 vol.-% nital (a solution of alcohol and 3 vol.-% HNO3). The distri- die Proben mit 3 Vol.-% Nital (einer Lösung aus Alkohol und
bution of carbon and alloying elements in the microstructures were 3 Vol.-% HNO3) geätzt. Die Verteilung von Kohlenstoff und Legie-
mapped by the Electron Microprobe Analysis (JEOL JXA 8200). For rungselementen in den Mikrostrukturen wurde mit der Elektro-
EMPA the samples were polished and unetched. nenstrahlmikroanalyse (JEOL JXA 8200) abgebildet. Für EMPA
wurden die Proben poliert und nicht geätzt.
2.2 Process parameters 2.2 Prozessparameter
A series of tensile deformation experiments was conducted in Eine Reihe von Zugverformungsexperimenten wurde in Gleeble
Gleeble using the same austenitizing conditions (Table 2), but with unter denselben Austenitisierungsbedingungen (Tabelle 2) durch-
varied deformation and cooling parameters. Two typical tempera- geführt, jedoch mit unterschiedlichen Verformungs- und Abküh-
ture-time curves from such experiments are shown in Figure 3. In lungsparametern. Zwei typische Temperatur-Zeit-Kurven aus
the one-step process (experiment 3 in Table 2, Figure 3a) the sam- solchen Experimenten sind in Bild 3 dargestellt. Im einstufigen
ple was deformed at TD = 950 °C and cooled freely in vacuum Verfahren (Versuch 3 in Tabelle 2, Bild 3a) wurde die Probe bei
without temperature regulation. The resulting cooling rate de- TD = 950 °C verformt und ohne Temperaturregelung im Vakuum
HTM J. Heat Treatm. Mat. 75 (2020) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung) 7J. Dong et al.: Study of Microstructural Development of Bainitic Steel
creases continuously with decreasing temperature. A “shoulder” frei abgekühlt. Die resultierende Abkühlgeschwindigkeit nimmt
occurred at the cooling curve between 480 °C and 420 °C, caused mit abnehmender Temperatur kontinuierlich ab. Bei der Abküh-
by the latent heat for the phase transformation, the cooling rate lungskurve zwischen 480 °C und 420 °C trat eine „Schulter” auf,
was above 5 K/s before the “shoulder” and lower than 2 K/s after die durch die latente Wärme für die Phasenumwandlung verur-
the “shoulder”. In a two-step process (experiment 8 in Table 2, Fig- sacht wurde. Die Abkühlungsgeschwindigkeit lag über 5 K/s vor
ure 3b) the sample was deformed at TD1 = 950 °C for the first step der „Schulter” und unter 2 K/s nach der „Schulter”. In einem
and at TD2 = 420 °C for the second step. The cooling between zweistufigen Verfahren (Versuch 8 in Tabelle 2, Bild 3b) wurde
950 °C and 420 °C was fast with 40 K/s before the second deforma- die Probe bei TD1 = 950 °C für den ersten Schritt und bei
tion to avoid prior ferrite formation. The deformation at 420 °C TD2 = 420 °C für den zweiten Schritt verformt. Die Abkühlung
took ca. 10 s. The cooling rate was ca. 15 K/s from 420 °C to 100 °C. zwischen 950 °C und 420 °C erfolgte vor der zweiten Verformung
Each of the experiments was carried out twice, aiming at first mea- mit 40 K/s vergleichsweise schnell, um eine vorherige Ferritbil-
suring the deformation and then using the eddy current sensor to dung zu vermeiden. Die Verformung bei 420 °C dauerte ca. 10 s.
monitor the microstructural development in the second experi- Die Abkühlgeschwindigkeit betrug ca. 15 K/s von 420 °C bis
ment (the two could not be combined due to sample accessibility). 100 °C. Jedes der Experimente wurde zweimal durchgeführt, um
Deformation and cooling conditions
Experiment
TD1 °C/tD1 s Strain/Strain rate s–1 Cooling rate TD − TB, K/s TD2 °C/tD2 s Strain/Strain rate s–1 Cooling rate TB − 100 °C, K/s
1 – 0/0 >5 – – 5 – – 5 – – 5 – – 5 – – 5 – – 5 500/5 0.10/0.02 40 420/10 0.05/0.02 < 15
Table 2. Parameters of the tensile deformation experiments in Gleeble (TA = 1050 °C; tA = 2 min)
Tabelle 2. Parameter der Experimente mit Zugumformung in Gleeble (TA = 1050 °C; tA = 2 min)
Fig. 3. Thermomechanical experiments for a) one-step deformation (experiment 3) and b) two-step deformation with varied cooling rate (experiment 8 in Table 2)
Bild 3. Thermomechanische Experimente für a) Ein-Schritt-Umformung (Experiment 3) und b) Zwei-Schritt-Umformung (Experiment 8 in Tabelle 2) mit
variierter Abkühlgeschwindigkeit
8 HTM J. Heat Treatm. Mat. 75 (2020) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung)J. Dong et al.: Untersuchung der Gefügeentwicklung eines bainitischen Stahls
More details of the experiments are given in Table 2. The experi- zuerst die Verformung zu messen und dann den Wirbelstromsen-
ment 1 was performed without deformation and serves as refer- sor zu verwenden, damit die Entwicklung der Mikrostruktur im
ence. The degree of strain applied in the deformation experiments zweiten Experiment überwacht wird (beides konnte aufgrund der
are given as the realized engineering strain value. A second series Zugänglichkeit der Probe nicht kombiniert werden). Weitere Ein-
of three compressive deformation experiments was carried out in zelheiten der Versuche sind in Tabelle 2 angegeben. Versuch 1
Gleeble for comparison with the tensile experiments. The experi- wurde ohne Verformung durchgeführt und dient als Referenz.
mental parameters are given in Table 3. For in-situ experiments at Der in den Verformungsexperimenten angewandte Dehnungs-
the synchrotron, experiments without or with compressive defor- grad wird als technische Dehnung angegeben. Zum Vergleich mit
mation (Table 4) were executed in the dilatometer, using varying den Zugversuchen wurde in Gleeble eine zweite Serie von drei
cooling conditions and will be described in detail in paragraph 3.4. Druckverformungsversuchen durchgeführt. Die experimentellen
Parameter sind in Tabelle 3 angegeben. Für In-situ-Experimente
am Synchrotron wurden Experimente ohne oder mit Druckver-
formung (Tabelle 4) im Dilatometer unter verschiedenen Abkühl-
bedingungen durchgeführt. Diese sind in Abschnitt 3.4 ausführ-
lich beschrieben.
3 Results and discussion 3 Ergebnisse und Erörterung
3.1 Stress-strain curves 3.1 Spannungs-Dehnungs-Kurven
The (true) flow stress (σ = s (1 + e), where s and e are the engi- Die (wahre) Fließspannung (σ = s (1 + e), wobei s und e die tech-
neering stress and strain, respectively), was plotted vs. the im- nische Spannung bzw. Dehnung sind), wurde gegen die auferlegte
posed (true) strain (ε = ln (1 + e)), for the samples during the ten- (wahre) Dehnung (ε = ln (1 + e)) für die Proben während der
sile deformation at temperatures between 1050 °C and 850 °C with Zugverformung bei Temperaturen zwischen 1050 °C und 850 °C
the (true) strain rates in the range 0.02 to 0.07 s–1, and are shown mit (wahren) Dehnungsraten im Bereich von 0,02 bis 0,07 s–1, die
in Figure 4a. The curves show, as expected, that the (true) flow in Bild 4a dargestellt sind, aufgetragen. Die Kurven zeigen erwar-
stress increases with decreasing TD and increasing strain rate. tungsgemäß, dass die (wahre) Fließspannung mit abnehmender
Temperatur TD und zunehmender Dehnungsrate zunimmt.
In Figure 4b the (true) flow stress is plotted versus (true) strain for In Bild 4b ist die (wahre) Fließspannung gegen die (wahre) Deh-
the second deformation step for the two-step experiments per- nung für den zweiten Verformungsschritt für die bei 500 °C oder
Deformation and cooling conditions
Experiment TA °C/tA min
TD °C/tD s Strain/Strain rate s–1 Cooling rate TD − TB, K/s Cooling rate TB − 100 °C , K/s
9 950/5 0.45/0.10 >5 5 5J. Dong et al.: Study of Microstructural Development of Bainitic Steel
Fig. 4. True flow stress versus true strain curves during different deformation experiments at temperatures in the range between 1050 °C and 420 °C when
exposed to a) tensile (Table 2) and b) tensile or compressive (Table 3) straining, using strain rates in the range 0.01 s–1 and 0.07 s–1
Bild 4. Diagramm wahrer Fließspannung gegen wahre Dehnung bei unterschiedlichen Umformversuchen, bei Temperaturen zwischen 1050 °C und 420 °C,
unter a) Zug- (Tabelle 2) und b) Zug- oder Druckbeanspruchung (Tabelle 3), mit Dehngeschwindigkeiten von 0,01 s–1 bis zu 0,07 s–1
formed at 500 °C or 420 °C (experiments 7 and 8 in Table 2), while 420 °C durchgeführten zweistufigen Experimente (Experimente 7
the stress-strain curves from the first deformation step for these und 8 in Tabelle 2) aufgetragen, während die Spannungs-Deh-
experiments were similar to the curve for experiment 3 in Fig- nungskurven aus dem ersten Verformungsschritt für diese Versuche
ure 4a. The (true) flow stress is higher for the deformation in the ähnlich der Kurve für Versuch 3 in Bild 4a waren. Die (wahre) Fließ-
second tensile deformation step due to two main reasons; the tem- spannung ist für die Verformung im zweiten Zugverformungsschritt
perature is here in the range of bainitic transformation and since aus zwei Hauptgründen höher: Zum einen liegt die Temperatur hier
the progress of the bainitic transformation is enhanced by the de- im Bereich der bainitischen Umwandlung, wobei der Fortschritt der
formation process; and due to that the strength of the austenite is bainitischen Umwandlung durch den Verformungsprozess begüns-
higher at the lower temperature. tigt wird, zum anderen weil die Festigkeit des Austenits bei der nied-
rigeren Temperatur höher ist.
Two additional stress-strain curves, from two compression exper- Zwei zusätzliche Spannungs-Dehnungs-Kurven aus zwei
iments at 500 °C or 420 °C (experiments 10 and 11 in Table 3), are Druckversuchen bei 500 °C oder 420 °C (Experimente 10 und 11 in
shown as comparison in Figure 4b. The very high compressive Tabelle 3) sind zum Vergleich in Bild 4b gezeigt. Die sehr hohe
flow stress at 420 °C can be attributed to deformation-induced Druckfliesspannung bei 420 °C ist auf die verformungsbedingte
bainitic transformation and the larger the bainite fraction in the bainitische Umwandlung zurückzuführen. Je größer der Bainitan-
microstructure is, the more resistant against plastic deformation teil in der Mikrostruktur ist, desto widerstandsfähiger wird der
the steel will become. From the results shown in Figure 4b it can Stahl gegen plastische Verformung. Aus den in Bild 4b gezeigten
be observed that the deformation at 500 °C result in comparable Ergebnissen ist ersichtlich, dass die Verformung bei 500 °C zu ver-
(absolute) flow stress responses for both imposed tensile and com- gleichbaren (absoluten) Fließspannungsreaktionen sowohl für auf-
pressive strains, while at 420 °C the imposed compressive strain erlegte Zug- als auch für Druckspannungen führt, während die bei
seems to more strongly enhance the bainite formation. The slower 420 °C auferlegte Druckspannung die Bainitbildung zu verstärken
cooling of the thicker compressive samples (∅10 mm in diameter) scheint. Die langsamere Abkühlung der dickeren Druckproben
compared to that of the thin-walled tensile samples (1 mm in wall (∅ 10 mm Durchmesser) im Vergleich zu dünnwandigen Zugpro-
thickness) within the temperature range between 500 °C and ben (1 mm Wandstärke) im Temperaturbereich zwischen 500 °C
420 °C prior to the deformation led to a longer residence time of und 420 °C vor der Verformung führte zu einer längeren Verweil-
ca. 40 s, promoting further the bainite formation. zeit von ca. 40 s, was die Bainitbildung weiter fördert.
3.2 In-situ measurements using eddy current sensor 3.2 In-situ-Messungen mit dem Wirbelstromsensor
The dilatation curves (Figure 5a) of the samples after tensile plas- Die Dilatationskurven (Bild 5a) der Proben nach plastischer Zug-
tic strain (the Gleeble tests) serve as reference for the observations dehnung (Gleeble-Test) dienen als Referenz für die Beobachtung
of the phase transformation of the steel after different tensile de- der Phasenumwandlung des Stahls nach unterschiedlicher Zugver-
formation during continuous cooling from the deformation tem- formung beim kontinuierlichen Abkühlen von der Verformungs-
10 HTM J. Heat Treatm. Mat. 75 (2020) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung)J. Dong et al.: Untersuchung der Gefügeentwicklung eines bainitischen Stahls
Fig. 5. a) Dilatation curves and b) eddy current sensor signals during cooling after different prior plastic deformation steps under tensile load (Table 2), with
TD between 1050 °C and 850 °C, applying plastic strains of up to 0.37 at different strain rates up to 0.07 s–1; (dashed line = tangent line for evaluation of Bs)
Bild 5. a) Dilatometerkurven und b) Signale des Wirbelstromsensors bei der Abkühlung nach unterschiedlichen Deformationsschritten unter Zugbeanspru-
chung (Tabelle 2), TD zwischen 1050 °C und 850 °C, Umformgrade bis zu 0,37, Dehngeschwindigkeiten bis zu 0,07 s–1; (gestrichelte Linie = Tangentenlinie für
Auswertung von Bs)
perature to ca. 60 °C (cf. Figure 3a). In Figure 5a the strain-tem- temperatur auf ca. 60 °C (vgl. Bild 3a). In Bild 5a zeigen die Deh-
perature curves show the change of the strain caused by the nungstemperaturkurven die Änderung der Dehnung, die durch die
thermal contraction and phase transformation after exposure to Wärmekontraktion und die Phasenumwandlung verursacht wird,
different degrees of prior plastic deformation at temperatures nachdem sie bei Temperaturen über 850 °C verschiedenen Graden
above 850 °C, using different strain rates. The curves were shifted einer vorherigen plastischen Verformung ausgesetzt wurden, wo-
by constant offsets in order to display the curves more clearly. The bei verschiedene Dehnungsraten verwendet wurden. Die Kurven
dilatation curves consist of thermal contraction of the microstruc- wurden um konstante Abstände verschoben, um sie übersichtli-
ture (for austenite at T > 500 °C and for mixed contributions from cher darzustellen. Die Dilatationskurven bestehen aus der thermi-
bainite, martensite and retained austenite at T < 400 °C) and of the schen Kontraktion der Mikrostruktur (für Austenit bei T > 500 °C
dilatations related to the volume changes during the phase trans- und für gemischte Beiträge von Bainit, Martensit und Restaustenit
formations. The noticeable increase of the dilatation from the local bei T < 400 °C) und den Dilatationen in Bezug auf die Volumenän-
minimum (between 500 °C and 460 °C) to 400 °C (martensite start derungen während der Phasenumwandlungen. Der merkliche An-
temperature Ms is 400 °C for the steel) is mainly attributed to the stieg der Dilatation vom lokalen Minimum (zwischen 500 °C und
formation of the bainitic ferrite. The slight strain increase between 460 °C) auf 400 °C (Martensit-Starttemperatur Ms beträgt 400 °C
400 °C and 300 °C is due to the phase transformation in the transi- für den Stahl) ist hauptsächlich auf die Bildung des bainitischen
tion range from bainite to martensite. A further martensite forma- Ferrits zurückzuführen. Der leichte Dehnungsanstieg zwischen
tion below 300 °C can hardly be identified. The bainite start tem- 400 °C und 300 °C ist auf die Phasenumwandlung im Übergangsbe-
peratures (Bs) near the local minimum on the dilatation curves reich von Bainit zu Martensit zurückzuführen. Eine weitere Mar-
can be determined by adding a tangent line (dashed line in Fig. 5a) tensitbildung unter 300 °C ist kaum zu erkennen. Die Bainit-Start-
along the austenite branch of the curve, when the strain start to temperaturen (Bs) in der Nähe des lokalen Minimums auf den
increase (that is, deviating from the tangent line) and reaches 1 % Dilatationskurven können durch Hinzufügen einer Tangente (ge-
of the total strain increase induced by phase transformation. These strichelte Linie in Bild 5a) entlang des Austenit-Zweigs der Kurve
are around 500 °C and similar for most experiments. The bainite bestimmt werden, wenn die Dehnung zuzunehmen beginnt (d. h.
start temperature of the sample, pre-deformed at 850 °C, seems to von der Tangente abweicht) und 1 % der gesamten Dehnungszu-
be slightly lower, while a martensitic transformation can also be nahme, die durch die Phasenumwandlung induziert wird, erreicht.
clearly identified in the dilatation curve during further cooling. It Diese liegen bei etwa 500 °C und sind für die meisten Experimente
should be mentioned that the dilatation curve of the sample with- ähnlich. Die Bainit-Starttemperatur der bei 850 °C vorverformten
out deformation, number 1 in Figure 5a, appears irregular. The Probe scheint geringfügig niedriger zu sein, während in der Dilata-
reason is not clear and needs to be analysed further. tionskurve auch beim weiteren Abkühlen eine martensitische Um-
wandlung deutlich erkennbar ist. Es sollte erwähnt werden, dass
die Dilatationskurve der Probe ohne Verformung (Nummer 1 in
Bild 5a), unregelmäßig erscheint. Der Grund ist nicht klar und
muss weiter analysiert werden.
HTM J. Heat Treatm. Mat. 75 (2020) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung) 11J. Dong et al.: Study of Microstructural Development of Bainitic Steel
For comparison with the results obtained by the dilatation curves, Zum Vergleich mit den Ergebnissen, die bei den Dilatations-
the corresponding signals from the eddy current sensor, in the kurven erzielt wurden, werden die entsprechenden Signale des
form of the “1st harmonic amplitude V”, are plotted against the Wirbelstromsensors in Form der „1. harmonischen Amplitude V“
temperature (Figure 5b). The signal is close to zero for the para- gegen die Temperatur aufgetragen (Bild 5b). Das Signal ist für den
magnetic austenite and is proportional to the volume fraction of paramagnetischen Austenit nahe Null und proportional zum Vo-
ferromagnetic phases, like ferrite, bainitic ferrite and martensite, lumenanteil der ferromagnetischen Phasen wie Ferrit, bainitischer
in the steel. The increase of the signals at about 500 °C indicate the Ferrit und Martensit im Stahl. Der Anstieg der Signale bei etwa
beginning of the formation of bainitic ferrite (Bs). The bainite for- 500 °C zeigt den Beginn der Bildung von bainitischem Ferrit (Bs)
mation continues to about 400 °C (martensite start temperature, an. Die Bainitbildung setzt sich bis ca. 400 °C fort (Martensitstart-
Ms). The maximum values of the signal around 300 °C indicates temperatur, Ms). Die Maximalwerte des Signals um 300 °C zeigen
that the transformation is nearly finished, suggesting partial mar- an, dass die Umwandlung fast abgeschlossen ist, was auf eine par-
tensite formation between 400 °C and 300 °C. The lowering of the tielle Martensitbildung zwischen 400 °C und 300 °C hindeutet. Die
signal afterwards is attributed to the temperature-dependent resis- anschließende Absenkung des Signals wird auf die temperaturab-
tivity and permeability change during further cooling. hängige Änderung des spezifischen Widerstands und der Permea-
bilität während der weiteren Abkühlung zurückgeführt.
The Bs temperatures were determined from the dilatation curves Die Bs-Temperaturen wurden aus den Dilatationskurven in
in Figure 5a, when the strain increase reaches 1 % (at around Bild 5a bestimmt, wenn die Dehnungszunahme 1 % der gesamten
500 °C) of the total strain increase. At 500 °C the eddy current sig- Dehnungszunahme (bei etwa 500 °C) erreicht. Bei 500 °C steigt das
nal increases (Fig. 5b) reach about 5 % of the maximum values. Wirbelstromsignal (Bild 5b) auf ca. 5 % der Maximalwerte. Dies
This indicates that the eddy current sensor is more sensitive to zeigt an, dass der Wirbelstromsensor während der Phasentransfor-
small fraction of bainite during the phase transformation. Fur- mation empfindlicher auf Bainit mit kleinen Volumenanteilen re-
thermore, the ratio of martensite/bainite in the microstructure can agiert. Darüber hinaus kann das Verhältnis von Martensit zu Bainit
be estimated from Figure 5b to be about 10/90. The retained aus- in der Mikrostruktur aus Bild 5b auf ungefähr 10/90 geschätzt wer-
tenite content may also be obtained, if the sensor signal has been den. Der Restaustenitgehalt kann auch bestimmt werden, wenn das
calibrated for this purpose. The lower signal level for the more Sensorsignal zu diesem Zweck kalibriert wurde. Der niedrigere Sig-
highly deformed samples in Figure 5b could mainly be attributed nalpegel für die stärker verformten Proben in Bild 5b könnte haupt-
to the volume reduction of the thin-walled samples within the sächlich auf die Volumenreduzierung der dünnwandigen Proben im
measuring range of the sensor caused by the prior deformation Messbereich des Sensors zurückzuführen sein, die durch die vorhe-
(different strain degree). The tensile deformations under the ex- rige Umformung (unterschiedlicher Dehnungsgrad) verursacht
perimental conditions show only slight influence on the phase wurde. Die Zugverformungen unter den Versuchsbedingungen zei-
transformation during the same subsequent continuous cooling. gen bei gleicher anschließender kontinuierlicher Abkühlung nur ei-
nen geringen Einfluss auf die Phasenumwandlung.
These results indicate that the eddy current sensor is capable for Diese Ergebnisse zeigen, dass der Wirbelstromsensor in der
real time monitoring of the microstructural formation during the Lage ist, die Mikrostrukturbildung während des kontinuierlichen
continuous cooling after the prior deformation steps. The advan- Abkühlens nach den vorherigen Umformschritten in Echtzeit zu
tage of the eddy current sensor can be observed also in deforma- überwachen. Der Vorteil des Wirbelstromsensors kann auch bei
tion experiments at lower temperatures where formation of a fer- Umformexperimenten bei niedrigeren Temperaturen, bei denen
romagnetic phases occurs (Figure 6). The two-step deformation sich ferromagnetische Phasen bilden (Bild 6), beobachtet werden.
experiment with the first step at 950 °C (ca. 20 %) and the second Der zweistufige Umformversuch mit dem ersten Schritt bei 950 °C
step (5 s) at 500 °C with 10 % deformation in the upper bainite (ca. 20 %) und dem zweiten Schritt (5 s) bei 500 °C mit 10 % Verfor-
range was carried out in comparison with an experiment using an mung im oberen Bainitbereich wurde im Vergleich zu einem Ver-
isothermal bainitic treatment at 500 °C for 15 min without defor- such durchgeführt, bei dem eine isotherme bainitische Behandlung
mation and subsequently cooled freely to ca. 60 °C. The dilatation bei 500 °C 15 min ohne Verformung und anschließend eine freie
curve for the isothermal bainitic transformation (Figure 6a) shows Abkühlung auf 60 °C durchgeführt wurde. Die Dilatationskurve für
the bainite formation at 500 °C and the formation of martensite die isotherme bainitische Umwandlung (Bild 6a) zeigt die Bainitbil-
during the cooling below Ms-temperature. The eddy current signal dung bei 500 °C und die Martensitbildung beim Abkühlen unter
(Figure 6b) also clearly shows the isothermal bainitic transforma- Ms-Temperatur. Das Wirbelstromsignal (Bild 6b) zeigt auch deut-
tion at 500 °C and the formation of martensite during the cooling lich die isotherme bainitische Umwandlung bei 500 °C und die
below Ms-temperature. The ratio of martensite/bainite was about Martensitbildung beim Abkühlen unter Ms-Temperatur. Das Ver-
45/55. For the deformed sample, only the dilatation curve after the hältnis von Martensit zu Bainit betrug etwa 45/55. Für die verform-
deformation step can be used in the observation of the subsequent te Probe kann nur die Dilatationskurve nach dem Umformschritt
phase transformation. On the other hand, the eddy current sensor zur Beobachtung der nachfolgenden Phasentransformation ver-
enables the detection (Figure 6b) that first of all the bainite forma- wendet werden. Andererseits ermöglicht der Wirbelstromsensor
tion occurred not only during the 5 s deformation at 500 °C but den Nachweis (Bild 6b), dass zum einen die Bainitbildung nicht nur
also during the subsequent cooling to the Ms-temperature, and während der 5 s-Umformung bei 500 °C, sondern auch während
secondly that only a small amount of martensite is formed during des anschließenden Abkühlens auf die Ms-Temperatur auftrat und
the further cooling between 400 °C and 300 °C. The ratio of mar- zum anderen, dass beim weiteren Abkühlen zwischen 400 °C und
tensite/bainite was about 14/86 and a higher bainite fraction was 300 °C nur eine geringe Menge Martensit entsteht. Das Verhältnis
obtained than after the 15 min isothermal treatment. This con- Martensit/Bainit betrug etwa 14/86 und es wurde ein höherer Bai-
12 HTM J. Heat Treatm. Mat. 75 (2020) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung)J. Dong et al.: Untersuchung der Gefügeentwicklung eines bainitischen Stahls
Fig. 6. a) Dilatation curves and b) eddy current sensor signals during cooling after a two-step tensile deformation experiment (experiment 7 in Table 2),
compared to the corresponding responses for an isothermal bainitic transformation during 15 min at 500 °C, followed by free cooling
Bild 6. a) Dilatometerkurven und b) Signale des Wirbelstromsensors bei der Abkühlung nach dem Zwei-Schritt-Umformversuch (Experiment 7 in Tabelle 2),
im Vergleich mit denen der isothermischen bainitischen Behandlung für 15 min bei 500 °C, gefolgt von freier Abkühlung
firms the significant acceleration of the bainitic transformation nitanteil erzielt als nach der 15-minütigen isothermen Behandlung.
induced by the deformation process. Dies bestätigt die signifikante Beschleunigung der durch den Um-
formprozess induzierten bainitischen Umwandlung.
3.3 Microstructures and carbon distribution 3.3 Mikrostrukturen und Kohlenstoffverteilung
Figure 7a shows the microstructure in SEM of the sample plasti- Bild 7a zeigt im REM die Mikrostruktur der Probe, die bei 420 °C
cally deformed in compression at 420 °C and subsequently cooled plastisch verformt und anschließend mit einer Geschwindigkeit
to room temperature at a rate below 2 K/s. This micrograph fea- unter 2 K/s auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Diese Aufnah-
tures a typical “lath like bainite” (LB). The broad bainitic ferrite me zeigt einen typischen “lattenartigen Bainit” (LB). Die breiten
Fig. 7. a) SEM micrograph and corresponding b) carbon distribution after compressive deformation at 420 °C (experiment 11 in Table 3), followed by free
cooling to room temperature
Bild 7. a) REM-Aufnahme und entsprechende b) Kohlenstoffverteilung nach der Druckumformung auf 420 °C (Experiment 11 in Tabelle 3), gefolgt von freier
Abkühlung auf Raumtemperatur
HTM J. Heat Treatm. Mat. 75 (2020) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung) 13J. Dong et al.: Study of Microstructural Development of Bainitic Steel
laths are arranged in parallel groups, while fine dashed structures bainitischen Ferrit-Latten sind in parallelen Gruppen angeordnet,
as the secondary phase lie between the laths. The second phase während feine gestrichelte Strukturen als Sekundärphase zwi-
was subsequently identified by synchrotron XRD as a mixture of schen den Latten liegen. Wie im nächsten Absatz beschrieben,
retained austenite and martensite, as described in the next para- wurde die zweite Phase anschließend durch Synchrotron XRD als
graph. eine Mischung aus Restaustenit und Martensit identifiziert.
Electron-microprobe analysis was applied to evaluate the dis- Eine Elektronenstrahlmikroanalyse wurde eingesetzt, um die
tribution of carbon and alloying elements (Mn, Si, Cr and Mo). Verteilung von Kohlenstoff und Legierungselementen (Mn, Si, Cr
The C-mapping (Figure 7b) shows a significant inhomogeneity, und Mo) zu bewerten. Das C-Mapping (Bild 7b) zeigt eine signifi-
while the distribution of the other alloying elements were relative- kante Inhomogenität, während die Verteilung der anderen Legie-
ly homogeneous, besides some impurities. The C-distribution rungselemente bis auf einige Verunreinigungen relativ homogen
showed varied intensity, corresponding to carbon content in the war. Die C-Verteilung zeigte eine unterschiedliche Intensität und
range 0–0.7 mass-%. This indicates that carbon partitioning oc- entsprach einem Kohlenstoffgehalt im Bereich von 0–0,7 Ma.-%.
curred, and that carbon has been enriched in the fine secondary Dies zeigt an, dass eine Kohlenstoffumverteilung stattgefunden
phase, such that the bainitic ferrite has been depleted in carbon. In hat und dass Kohlenstoff in der feinen Sekundärphase angerei-
contrast, such carbon inhomogeneity can be hardly identified in chert worden ist, sodass der bainitische Ferrit an Kohlenstoff ver-
the C-mapping of martensite in the quenched steel. armt. Im Gegensatz dazu kann eine solche Kohlenstoffinhomoge-
nität beim C-Mapping von Martensit im abgeschreckten Stahl
kaum festgestellt werden.
For comparison, Figure 8 shows the microstructures in SEM of Zum Vergleich zeigt Bild 8 die Mikrostrukturen von Proben
samples deformed in compression at 950 °C and 500 °C, respec- im REM, die durch Druckbeanspruchung bei 950 °C bzw. 500 °C
tively. The microstructure of the 950 °C deformed sample (Fig- verformt wurden. Die Mikrostruktur der bei 950 °C verformten
ure 8a) appears as “lath like bainite” and the bainite laths are Probe (Bild 8a) erscheint als „lattenähnlicher Bainit“, und die Bai-
shorter than those in Figure 7a because of the finer grain size of nitlatten sind aufgrund der feineren Korngröße des Austenits nach
the austenite after the large deformation (plastic strain 0.45) and der starken Verformung (plastische Verformung 0,45) und der an-
the subsequent recrystallization. In contrast, the sample deformed schließenden Rekristallisierung kürzer als jene in Bild 7a. Im Ge-
in compression at 420 °C (Figure 7a) reached only a very small gensatz dazu erreichte die bei 420 °C unter Druck verformte Probe
strain of 0.02, which did not influence the size of the austenite (Bild 7a) nur eine sehr geringe Dehnung von 0,02, was weder die
grain nor of the bainite laths. It was proved (by another deforma- Größe der Austenitkörner noch die Bainitlatten beeinflusste. Es
tion experiment at TD = 1050 °C) that a higher deformation tem- wurde bewiesen (durch ein anderes Umformexperiment bei
perature e. g. 1050 °C (under the same degree of deformation) led TD = 1050 °C), dass eine höhere Umformtemperatur, z. B. 1050 °C
to coarsening of austenite grain and therefore also of the bainite (bei gleichem Umformgrad), zu einer Vergröberung der Austenit-
laths. The microstructure of the 500 °C deformed sample (Fig- körner und damit auch der Bainitlatten führt. Die Mikrostruktur
ure 8b) appears to be “granular bainite” (GB) (with a small fraction der bei 500 °C verformten Probe (Bild 8b) scheint „granulärer Bai-
of martensite). This bainite morphology is attributed to transfor- nit“ (GB) (mit einem kleinen Anteil Martensit) zu sein. Diese
mation to bainite in the upper bainite temperature range, leading Bainit-Morphologie ist der Umwandlung in Bainit im oberen Bai-
Fig. 8. SEM micrographs after exposure to compressive plastic strain at a) 950 °C (experiment 9 in Table 3) or at b) 500 °C (experiment 10 in Table 3),
followed by free cooling to room temperature
Bild 8. REM-Aufnahmen nach der Druckumformung auf a) 950 °C (Experiment 9 in Tabelle 3) oder b) auf 500 °C (Experiment 10 in Tabelle 3), gefolgt von
freier Abkühlung auf Raumtemperatur
14 HTM J. Heat Treatm. Mat. 75 (2020) 1 (formerly HTM Z. Werkst. Wärmebeh. Fertigung)Sie können auch lesen
