LIBS - Ein Tool zur Untersuchung der chemischen Zusammensetzung von Beton - NDT.net
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Fachtagung Bauwerksdiagnose 2018
LIBS - Ein Tool zur Untersuchung der
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chemischen Zusammensetzung von Beton
Gerd WILSCH
BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin
Kontakt E-Mail: Gerd.Wilsch@bam.de
Kurzfassung
Die „Laser Induced Breakdown Spectroscopy“ (LIBS) bietet die Möglichkeit, direkt
auf der optisch zugänglichen Oberfläche von Baustoffen 2-dimensional die
Elementverteilung zu erfassen. Durch das zugrundeliegende Prinzip sind alle Elemente des
Periodensystems detektierbar, auch leichte Elemente wie Wasserstoff oder Lithium.
Einerseits können alle für die Zusammensetzung des Zementes und der Gesteinskörnung
relevanten Elemente erfasst werden, andererseits auch die für Schädigungsprozesse in Beton
wichtigen Elemente Chlor, Schwefel, Natrium, Kalium, Kohlenstoff und Stickstoff. Der
Nachweis kann simultan erfolgen.
Der Vorteil des Verfahrens liegt in der einfachen Probenvorbereitung, der direkten
Messung auf der Oberfläche des Festkörpers und der Schnelligkeit der Messung. Die
Heterogenität von Beton wird im Ergebnis berücksichtigt. Die Konzentrationen von
schädigenden Ionen lassen sich bezogen auf den Bindemittelgehalt angeben. LIBS liefert
standardmäßig qualitative Werte. Durch Kalibrierung anhand von Referenzproben ist eine
Quantifizierung der Ergebnisse möglich.
Das Potenzial des Verfahrens wird am Beispiel der Bestimmung der Chlorid-
Verteilung in der Bindemittelmatrix vorgestellt. Andere Anwendungen sind die Bestimmung
der Karbonatisierungstiefe, die Bestimmung des Eintrages von Alkalien oder die
Bestimmung der Verteilung von Schwefel.
Das Verfahren kann im Labor zur Untersuchung einer großen Anzahl von Proben
oder vor-Ort zur schnellen Entscheidungsfindung eingesetzt werden. Kommerzielle Geräte
sind seit kurzem verfügbar.
Die örtliche Auflösung der Messung beträgt bis zu 0,1 mm × 0,1 mm. Ein Messpunkt
hat einen Durchmesser von ca. 100 µm. Die Messfrequenz liegt bei 100 Hz. Als Ergebnis
entstehen für jedes Element eine 2D-Darstellungen der Konzentration über der Messfläche.
Der Scan eines Bohrkerns von 50 mm x 70 mm dauert bei einer Auflösung von 0,5 mm lateral
und 1 mm vertikal ca. 7 min. Es können auch raue oder gebrochene Oberflächen durch
Nachführung der z-Achse untersucht werden. Die Nachweisgrenze für die Bestimmung des
Chlorgehaltes bezogen auf den Bindemittelgehalt liegt bei 0,03 M-%.
Der Unterausschuss LIBS im Bauwesen im FA ZfP im Bauwesen der DGZfP arbeitet
an der Erstellung von Merkblättern und Regelwerken zur Anwendung des Verfahrens.
1
Lizenz: https://creativecommons.org/licenses/by-nd/4.0/deed.de
15.02.2018
LIBS - EIN TOOL ZUR UNTERSUCHUNG DER
CHEMISCHEN ZUSAMMENSETZUNG VON BETON
G. Wilsch, C. Gottlieb, N. Sankat, S. Millar, T. Günther
BAM Bundesanstalt für Materialforschung und -prüfung, Berlin, Germany
Wesentliche Schädigungsprozesse
Betonkorrosion
Sulfat-Angriff
[S04]2-
Korrosion der Bewehrung
Cl- oder CO2 AKR
Wasser, reaktive GK und
Alkalien, vor allem Na
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Entnahme der Proben 15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 3 Standard-Methode Information über Heterogenität geht verloren 15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 4
LIBS – Ergänzung zu Standardverfahren
• Schnelle Analyse für alle Elemente
• Multi-Element Verfahren
• Direkte Messung an der Oberfläche der Probe
• Scannend, örtliche Auflösung: sub-mm-Bereich
• Quantitative Messung
• Automatisierte Messung
• Auswertung in Realtime
• Die Heterogenität wird berücksichtigt
(Zement/Gesteinskörnung)
15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 5
Prinzip und Labor-Setup
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Was ist LIBS? - Prinzip
Plasma-Lebensdauer > 100 ms
Laser Pulslänge
Was ist LIBS? - Prinzip
2-D Element-Landkarte
(Cl-Verteilung in rot)
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Probe auf Verfahrtisch und Messkopf
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Messzeit versus Auflösung
40
Messfeld je
Zeit pro Messfläche in min
50 mm x 50 mm
10
5
2,5
0,25 0,50 0,75 1,00
Punktabstand in mm
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LIBS – alle Elemente (gleichzeitig) erfassen
Normaler Aufwand – Ca, Na, K, Li, Si, Al, Fe, Mg, H, O
Erhöhter Aufwand – C, N, Ti, Ni
Herausforderung – Cl, S
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Typisches Ergebnis einer Messung
Al Fe Mg Si Ti Probe
C Ca Cl K Na O S Cl
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Bestimmung der Chlorkonzentration
15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 14
Typisches Spektrum – Cl in Beton
6000
0,79 wt.-%
0,50 wt.-%
Ca II 0,34 wt.-%
Intensität in counts
5000 0,17 wt.-%
Intensität in Counts
0,08 wt.-%
Intensität in Counts
-OI
0,02 wt.-%
Na I
4000
3000
- Cl I
2000
810 820 830 840 850 860 837 838 839
Wellenlänge in nm
Wellenlänge in nm Wellenlänge in nm
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Kalibrierung für Cl nach DIN 32465
1,25
Messwerte
Kalibrierdaten
Lineare
LineareRegression
Regression
Vertrauensband
Vertrauensband95.00
(99%)% Limits
1,20
Kalibrierbereich
Arbeitsbereich LOD = 0.03 %
SUV in w.E.
1,15 LOQ = 0.07 %
1,10
1,05
1,00
0,0 0,4 0,8 1,2 1,6 2,0 2,4
Referenzwerte in M-%
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Beispiel einer 2D-Chloride Verteilung
0
>0.8
Probe: Mörtel-Probe
- 0.6 (Migrationstest)
Cl / M%
20
- 0.4 Fläche: 120 mm x 90 mm
40
- 0.2 Resolution: 1 mm x 1 mm
Tiefeh in mm
Summation: 3 Spektren
60 - 0.0
Zeit: ca. 12 min
80
Frequenz: 50 Hz
100 Anz. Spektren: 10.800
120
0 Breite in mm 90
15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 17
2D-Chloride Verteilung –
Vergleich mit Standard-Methode
Cl in M-%
0,0 1,0 2,0 3,0
0 0
>0.8
- 0.6
Cl in M-%
20 20
- 0.4
40 40
mm
Kritischer Wert – 0,4 M-%
- 0.2
Critical value Cl- 0.4 wt.%
Tiefe in mm
Tiefe ininmm
60 - 0.0 60
depth
80 80
100 100
120 120
Ingress
LIBS profile (LIBS)
0 Breite in mm 90 Potentiometrische
potentiometric Titration
titration
15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 18Mobiles LIBS - BauLIBS
siehe Vortrag André Molkenthin
Messkopf Energie: 3 mJ
auf Scanner Pulslänge: 1.5 ns
Frequenz: 100 Hz
Spotgröße: 100 µm
Lebensdauer: 3 x 109 Pulse
Leistungs-
dichte: ≈ 40 GW/cm²
Messfläche: 140 mm x 170 mm
Grundgerät Höhenverfahrung: 3. Achse
Spektrometer: NIR/UV
15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 19
Laborsystem – FiberLIBSlab
siehe Vortrag Christian Bohling
Laser
Wellenlänge 1064 nm
Energie 3mJ
Frequenz 100 Hz
Spot Ø 80 µm
Spektrometer
UV 177-355 nm
NIR 750-940 nm
15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 20Zusammenfassung • LIBS an Beton erfolgreich eingesetzt • Heterogenität wird im Ergebnis berücksichtigt • Schnelles und automatisiertes 2D-Scannen auch an rauen Flächen (Fokusnachführung) • Mobiles System erfolgreich eingesetzt • Set von Referenzproben zur Kalibrierung ist verfügbar • Kommerzielle LIBS Geräte für das Labor und mobil • Beginn der Erarbeitung von Merkblättern und der Normung 15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 21 LIBS Team 15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 22
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit!
Fragen?
15.02.2018 Fachtagung Bauwerksdiagnose 23Sie können auch lesen
