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PTB-Anforderungen für AU-Partikelzähler Dr.-Ing. Sonja Pratzler Dr. Andreas Nowak Prof. Dr. Volker Ebert AGs 3.43 und 3.44 Vollversammlung für das Mess- und Eichwesen 02.12.2020
System der Kfz-Abgasmessung Kfz-Typengenehmigung: Kfz-Hauptuntersuchung: Einmalig vor „Verkauf“ Periodisch nach „Verkauf“ Abgasrichtlinie EUR … 4/IV, 5/V, 6/VI Schnelltest im Abgasstrom CO, CO2, NOx, etc CO, CO2, HC, O2 Partikelmasse, Partikelanzahl, Diesel Trübung oder pro gefahrener km Partikelanzahl im Prüfzyklus Neu ab ?? 02.12.2020 2
Besonderheiten der Messgröße Partikelanzahl Partikelanzahl-Größenverteilung = Spektrum ? 300 000 Quelle: Wikipedia Partikelkonzentration in 1/cm3 (nm) Partikelgröße: 70nm 250 000 Elektrischer Mobilitätsdurchmesser 200 000 150 000 Wichtige Parameter: Verteilungsbreite 100 000 - Maximum der 50 000 Größenverteilung 0 - Breite der Verteilung (σ) Partikeldurchmesser in nm - Fläche unter der Verteilung ~ Integrale Anzahl-Konzentration 02.12.2020 3
Messprinzip 1: CPC Kondensationspartikelzähler (Condensation Particle Counter, CPC) → Messprinzip: Kondensation von Alkohol auf Rußpartikel und optische Zählung (Einzel-Pulse) Quelle: M. Longin, Entwicklung eines Sensorsystems zur Messung der Partikelkonzentration in Kraftfahrzeugen 02.12.2020 4
Messprinzip 2: DC Kondensationspartikelzähler (Diffusion Charger, DC) → Messprinzip: Unipolare Aufladung von Rußpartikel und Messung der Entladungsströme (femto-Ampere) Quelle: M. Longin, Entwicklung eines Sensorsystems zur Messung der Partikelkonzentration in Kraftfahrzeugen 02.12.2020 5
Einführung der PN-Messung in der AU Akkreditierte Eichbehörden Baumusterprüfung: Laboratorien Anforderungen Konformitätsbewertung F Kalibrierung: Rückführung + Eichung: Richtlinie Normale Richtlinie Normale Hersteller Entwicklung Fertigung AU-Prüfprozedur Marktabdeckung Grenzwerte Konformitätsbewertung D AUPNag: Leitung PTB (Ebert) / BASt (Ellmers) Eignung VDA / VDIK: ZDK: Eignung Zentralverband Verband der Eignung Automobilhersteller Deutsches Prüforganisationen Kraftfahrzeuggewerbe 02.12.2020 6
Schwerpunkte der AUPNag Prüfprozedur am Kfz ▪ Festgelegt von der BASt, findet Eingang in die AU-Richtlinie PTB-Anforderung ▪ Konsensdokument ▪ 2. Abstimmungsrunde beendet ▪ Prototypen-Test läuft Rückführung in der PTB ▪ Erweiterung des CMC angestrebt Prüfung im Feld ▪ Entwicklung eines Prüfequipments durch die Hersteller 02.12.2020 7
PTB-Anforderung Derzeit in Abstimmung innerhalb der AUPNag PTB-A 12.XX Datum 2. Abstimmungsrunde Wichtige festzulegende Anforderungen: ▪ Fehlergrenzen Partikelzähler ▪ Messbereich (Partikelanzahl und -größe) ▪ Messcharakteristika ▪ Interne Kontrollen und Checks ▪ Für Prüfzwecke ausgebbare Daten ▪ Prüffähigkeit ▪ … 02.12.2020 8
Rückführung von PN-Zählern Seit 2010: Vorlauf F+E zu metrologischen Primärinfrastrukturen ▪ Ruß-Partikel-Generatoren ▪ Aufwändige Konditionierung, da komplexes Verhalten ▪ Primäre Rückführung über Partikelladungsdichte (Elektrometer) (Abt. 2) ▪ Sekundäre Messung: CPC ▪ 1.) Key-Comparisons 2014 und 2017 + 2.) Euramet HPNC für AU (2020) 1.) CMC für Ruß PN-Kalibrierung bis 20 000 Partikel/cm3 (in Europa nur PTB, METAS, NPL) 2.) Übertrag für AU-PN im hohen PN-Bereich, metrologische Validierung der Dienstleistung 02.12.2020 9
Prüf-Setup zum Modul B in der PTB Prinzipieller Aufbau Vergleich des Prüfgegenstandes mit dem „Isolieren“ einer Referenzzähler für bestimmten Linearität und Partikelgröße, Zähleffizienz Verbrennung Scan über Größen Druckluft von Propan ergibt Spektrum Referenz- Partikelzähler Volatile Aerosol- Partikel / Partikelgrößen- Verdünnung generator Stoffe klassierung entfernen Prüf- Partikelzähler 1,1 12000 Partikelanzahlkonzentration 10000 1,0 8000 Prüf CPC [1/cm³] 0,9 6000 0,8 4000 0,7 2000 0,6 0 0 5000 10000 15000 0,5 5 10 15 20 25 30 35 40 45 Partikelanzahlkonzentration Ref-CPC[1/cm³] 02.12.2020 10
Prototypen-Test In den PTB-Laboren 8 Hersteller Ziele: ▪ Stand der Technik feststellen ▪ PTB-Prüfstand testen ▪ Rückmeldung an Hersteller Messungen beendet, Auswertungen laufen Sehr breites Spektrum an Geräten Anpassungen der PTB-Anforderungen möglich 02.12.2020 11
Rückführungskette für AU-Partikelzähler Massen- SI strom 1.4 Primäre PTB-Struktur SI 3.4 Ladung 2.1 Primärnormal CMC = 7 % (Ziel: 4% in 2022) (Partikelzähler) Aerosol- generator Bezugsnormale MU = 7 % - 15 % ? (Partikelzähler) Aerosol- generator Arbeitsnormale MU = ? (Partikelzähler) Aerosol- generator MU = ? AUPN Zähler FG = 75% ? 02.12.2020 12
Mögliches Prüf-Setup Vergleich des Prüfgegenstandes Referenz - Partikelzähler mit dem Referenzzähler Aerosol- ? nur für Linearität generator Prüf- bei einer mittleren Partikelzähler Partikelgröße 12000 Partikelanzahlkonzentration 10000 8000 Prüf CPC [1/cm³] 6000 4000 2000 0 ▪ Bislang kein Komplettsystem kommerziell erhältlich 0 5000 10000 15000 Partikelanzahlkonzentration Ref-CPC[1/cm³] ▪ Derzeit bei den Herstellern in der Entwicklung ▪ PTB Unterstützung bei Charakterisierung und Prüfung auf Eignung in Diskussion ▪ Erreichbare Messunsicherheit stark abhängig von Preis und Rückführungsstufe ▪ Verfügbarkeit? 02.12.2020 13
Aerosol Generatoren Verbrennungsruß Funken- / Plasmaruß Flüssigkeits- (CAST) Zerstäuber ▪ Aerosol aus Propan- ▪ Aerosol aus elektrischer ▪ Aerosolherstellung durch verbrennung, „Löschen“ Entladung Versprühen einer mit Stickstoff und (Plasma reißt Kohlenstoff Suspension/Lösung Druckluft aus Elektrode) ▪ Trocknung Salzlösung ▪ Ruß-Aerosol aus ▪ Ruß-Aerosol aus >>Salz-Aerosol kontrollierbarer synthetischem Graphit Verbrennung 02.12.2020 14
Vergleich aller Generatoren Stabilität des Mittleren Durchmessers (über 2-3 Stunden): Mittlerer Durchmesser der Generatoren CAST: 80 Durchschnittlicher Durchmesser: ~ 68,9nm ± 0,2nm* Mittlerer Durchmesser [nm] 76 Funken- / Plasmaruß: Durchschnittlicher Durchmesser: 72 ~ 70,1nm ± 0,9nm* 68 Flüssigkeitszerstäuber: Durchschnittlicher Durchmesser: ~ 71,3nm ± 2,3nm* 08:38 09:07 09:36 10:04 10:33 11:02 11:31 12:00 12:28 Uhrzeit CAST Funkenruß Atomizer *Standardabweichung: 1σ (Messungen PTB FB 3.4) 02.12.2020 15
Fazit Auf dem Weg zur Partikelmessung in der nationalen AU: ▪ AUPNag arbeitet intensiv an technischen und organisatorischen Voraussetzungen ▪ PTB-Anforderung konvergiert nach 2. Abstimmungsrunde ▪ Eigenschaften des Rußaerosols komplex → Übertrag von Labor auf Umgebung ▪ PTB arbeitet an erweiterten Rückführungsmöglichkeiten ▪ Prototypen-Test in der PTB zur Bewertung des Stands der Technik ▪ Vorstudie PTB: Salzgenerator kann für Prüfung im Feld bei großen Fehlergrenzen ausreichend stabil sein In Progress… 02.12.2020 16
Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit Physikalisch-Technische Bundesanstalt Braunschweig und Berlin Bundesallee 100 38116 Braunschweig Dr.-Ing. Sonja Pratzler Telefon:0531 592-3215 E-Mail: sonja.pratzler@ptb.de www.ptb.de
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