THERMO-PHYSIKALISCHE EIGENSCHAFTEN - THERMISCHE ANALYSE - Gesamtkatalog 2020
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T H E R M A L A N A L Y S I S
THERMISCHE THERMO-
ANALYSE PHYSIKALISCHE
EIGENSCHAFTEN
Inhalt
Einleitung������������������������������������������������������������������������������������������� 3 Thermomechanische Analyse���������������������������������������������������������� 22
TMA PT 1000�������������������������������������������������������������������������������� 23
Dynamische Differenzkalorimetrie���������������������������������������������������� 4 TMA PT 1600�������������������������������������������������������������������������������� 23
Chip-DSC���������������������������������������������������������������������������������������� 5
Gasanalyse-Kopplung���������������������������������������������������������������������� 24
Hochtemperatur-DSC/DTA����������������������������������������������������������������� 6 Analyse freigesetzter Gase������������������������������������������������������������ 25
Hochtemperatur-DSC/DTA PT 1600������������������������������������������������� 7 In-Situ EGA ���������������������������������������������������������������������������������� 25
Thermogravimetrie���������������������������������������������������������������������������� 8 Wärmeleitfähigkeit & Temperaturleitfähigkeit��������������������������������� 26
TGA PT 1000���������������������������������������������������������������������������������� 9 LFA 500 / 1000 / 2000������������������������������������������������������������������ 27
MSB PT 1������������������������������������������������������������������������������������� 10 HFM 200 / 300 / 600�������������������������������������������������������������������� 28
Transient Hot Bridge – THB����������������������������������������������������������� 29
Simultane Thermische Analyse������������������������������������������������������� 11 TIM-Tester������������������������������������������������������������������������������������ 30
STA PT 1000��������������������������������������������������������������������������������� 12 Thin Film Analyzer – TFA��������������������������������������������������������������� 31
STA PT 1600��������������������������������������������������������������������������������� 13 TF-LFA������������������������������������������������������������������������������������������ 32
Hochdruck-STA HP 1 / 2 / 3���������������������������������������������������������� 15 LSR-3 ������������������������������������������������������������������������������������������ 33
LZT-Meter (komb. LSR/LFA)���������������������������������������������������������� 34
Dilatometrie������������������������������������������������������������������������������������� 16 TEG-Tester������������������������������������������������������������������������������������ 35
DIL L76 PT������������������������������������������������������������������������������������ 17 HCS 1 / 10 / 100��������������������������������������������������������������������������� 36
DIL L 75 PT Horizontal / Vertikal ��������������������������������������������������� 17
Abschreckdilatometer DIL L78 RITA/Q������������������������������������������� 18 Software������������������������������������������������������������������������������������������ 37
Abschreck-/Umformdilatometer DIL L78 RITA/Q/D/T��������������������� 19
DIL L 74 OD – Optisches Dilatometer�������������������������������������������� 20 Auftragslabor����������������������������������������������������������������������������������� 38
Laser-Dilatometer DIL L75 Laser��������������������������������������������������� 21
DIL L75 Cryo Dilatometer�������������������������������������������������������������� 21 Service��������������������������������������������������������������������������������������������� 39
2 www.linseis.com
Einleitung
Seit 1957 bietet die Firma LINSEIS ihren Kunden herausragenden
Service, Know-How und Innovation im Bereich der Thermischen Analyse.
Kundenorientierung, Innovationsbereitschaft, Flexibilität und nicht zu-
letzt Qualität waren von Anfang an unsere wichtigsten Ziele. Dank der
konsequenten Umsetzung genießt LINSEIS heute einen hervorragenden
Ruf bei international renommierten Unternehmen und Universitäten und
ist seit vielen Jahren mit erstklassigen Produkten in innovativen Bran-
chen aktiv.
Die Thermische Analyse umfasst das komplette Programm thermoa-
nalytischer Geräte für Forschung und Qualitätskontrolle im Kunststoff-
sektor, der chemischen Industrie, im Bereich der anorganischen Werk-
und Baustoffe sowie der Umweltanalytik und Geräte zur Bestimmung
thermophysikalischer Eigenschaften an Feststoffen und Flüssigkeiten.
Wir entwickeln und produzieren thermoanalytische Geräte von höchster
Qualität und Präzision. Unsere Innovationskraft und der kompromisslose
Qualitätsanspruch machen uns zu einem weltweit führenden Hersteller
in der Thermischen Analyse.
Die Entwicklung und Herstellung thermoanalytischer Geräte erfordert
engagierte Forschungstätigkeit und ein hohes Maß an Präzisionsarbeit.
Für uns ist dies eine Selbstverständlichkeit zum Nutzen unserer Kunden.
Claus Linseis
Geschäftsführer
www.linseis.com 3
DSC
Dynamische Differenz-
kalorimetrie
Die Dynamische Differenzkalorimetrie (DDK, Diffe-
rential Scanning Calorimetry DSC) ist eine sehr weit
verbreitete Methode zur Bestimmung von Umwand-
lungstemperaturen und Enthalpieänderungen an
Feststoffen und Flüssigkeiten.
Das Funktionsprinzip ist die Messung des Wärme-
flusses zwischen der Probe und einer Referenz. Dies
geschieht über eine definierte Wärmeleitstrecke. Der
Wärmefluss wird in Abhängigkeit von einer äußeren
Temperaturänderung aufgezeichnet.
4 www.linseis.com
Dynamische Differenz Kalorimetrie
Chip-DSC Metall/Keramik
Das Kernstück der Chip-DSC ist ein Metall-/Keramik- Verbund-Sensor, Sensor
der zugleich höchste Empfindlichkeit und Auflösung liefert. Dadurch
können praktisch alle gängigen Anwendungen im Temperaturbereich
von -150 bis 600°C abgedeckt werden. Zudem zeichnet sich die Chip-
DSC durch eine stabile Basislinie und hohe Reproduzierbarkeit aus. Die
Chip-DSC verfügt je nach Modell über verschiedene Hardwareoptionen
z.B. Aufsatz für Video- und Fotoaufnahmen, UV-Aufsatz, Kopplung zu
Raman-Spektrometern, Hochdruckzelle, Probenroboter.
Chip-DSC 100 Chip-DSC 1/10
80% weniger Energieverbrauch Kalibrierung in nur 15 min
Chip-DSC 1 Chip-DSC 10 Chip-DSC 100
Temperaturbereich RT bis 450°C -150 bis 600°C -150°C bis 600°C
(Peltierkühlung, Intracooler, LN2-Küh-
lung)
Heiz- und Kühlraten 0,001 bis 100 K/min 0,001 bis 300 K/min 0,001 bis 1000 K/min
Ballistische Kühlung mit bis zu
500 K/min
Temperaturgenauigkeit +/- 0.2 K +/- 0.2 K +/- 0.2 K
Temperaturpräzision +/- 0.02 K +/- 0.02 K +/- 0.02 K
Abkühldauer 2.7 min 2.7 min 2.7 min
von 400°C auf 50 °C
Digitale Auflösung 16.8 Millionen Punkte 16.8 Millionen Punkte 16.8 Millionen Punkte
Auflösung 0.03 µW 0.03 µW 0.03 µW
Atmosphären inert, oxidierend (statisch, dynamisch) inert, oxidierend (statisch, dynamisch) inert, oxidierend (statisch, dyna-
misch), Vakuum
Messbereich +/-2.5 bis +/-250 mW +/-2.5 bis +/-250 mW +/-2.5 bis +/-250 mW
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HDSC/DTA
Hochtemperatur-DSC/DTA
Die Dynamische Differenzkalorimetrie ist dank der
Vielseitigkeit und Aussagekraft die am häufigsten
eingesetzte Thermoanalysemethode.
Das LINSEIS Kalorimeter arbeitet nach dem Wärme-
stromprinzip und zeichnet sich durch einen symme-
trischen Systemaufbau mit homogener Beheizung
aus. Dies ist speziell für den höheren Temperatur-
bereich über 1000°C eine wichtige Voraussetzung,
um Messungen mit höchster Präzision durchführen
zu können.
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Hochtemperatur-DSC/DTA
Hochtemperatur-DSC/DTA PT 1600
Die HDSC ist aufgrund des Temperaturbereichs und der erhaltenen Mess-
information die am weitesten verbreitete Methode in der thermischen
Analyse. Das LINSEIS Hochtemperatur-DTA/DSC-Kalorimeter ist dafür
ausgelegt, die höchstmögliche kalorimetrische Empfindlichkeit sowie
kurze Zeitkonstanten zu liefern und dabei eine kondensationsfreie Pro-
DSC
benkammer zu besitzen. Diese Eigenschaften garantieren eine überle-
gene Auflösung und Basislinienstabilität über den gesamten Lebens-
zyklus des Instruments, welche dieses zu einem unersetzlichen Werk-
zeug für Forschung und Entwicklung neuer Materialien und die Quali-
tätskontrolle macht. DTA
Das modulare Konzept der DSC- und DTA-Systeme erlaubt zudem den
Gebrauch verschiedener Öfen mit einem Temperaturbereich von -150°C 3D-Calvet-DSC sensor DSC-Cp
bis zu 2400°C.
Das Kalorimeter verfügt über verschiedene Messsysteme für DSC- und
DTA-Anwendungen und kann mit vielen verschiedenen Tiegeln betrie-
ben werden. Das vakuumdichte Design bis zu 10-5mbar erlaubt zudem
sehr genaue quantitative Enthalpiebestimmungen sowie die Bestim-
mung der spezifischen Wärmekapazität (Cp) unter hochreinen Atmo-
sphären. Außerdem ist es möglich, Analysegeräte zur Charakterisierung
der frei werdenden Gase anzukoppeln, wie z. B. Massen- oder Infrarot-
spektrometer (MS und FT-IR).
Probenwechsler
DTA, DSC, DSC-Cp
DSC PT 1600 -150 bis 2400°C
DSC PT 1600 DTA PT 1600
Temperaturbereich -150 bis 700°C -150 bis 500/1000°C
RT bis 1600 / 1750°C RT bis 1000 /1600/ 1750 /2000 und 2400°C
Sensoren DSC, DSC-Cp DTA
Vakuum 10-5 mbar 10-5 mbar
Atmosphäre inert, oxid., red., vac. inert, oxid., red., vac.
Temperaturmodulation ja —
Probenroboter 42 Positionen 42 Positionen
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TGA
Thermogravimetrie
Thermogravimetrie ist eine Technik, bei der die Mas-
senänderung einer Probe über die Zeit oder Tempe-
ratur aufgezeichnet wird, wobei die Probentempera-
tur in einer spezifischen Atmosphäre programmiert
und geregelt wird.
8 www.linseis.com
Thermogravimetrie
TGA PT 1000
Der TGA PT1000 dient zur Bestimmung von Masseänderungen im Tem-
peraturbereich bis 1100°C. Zu den einzigartigen Eigenschaften dieses
Time [min]
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95
Gerätes zählen dabei unerreichte Präzision, Auflösung und Langzeit-
0 Mass change
dM-rel[Ca-Ox-1] -12.13%
-5
Mass change
Drift-Stabilität. Der keramische Hochgeschwindigkeitsofen erlaubt zu- -10 -18.69%
-15
979.8°C
dem höchste Heiz- und Kühlraten. Aufgrund der geringen thermischen -20
-61.0%
Mass change
Masse des Ofens gibt es hierbei nahezu kein Temperaturüberschießen
-25
-30.05%
dM-rel [%]
-30
beim Wechsel von Heiz- und Kühlraten. -35
-40
Der optionale 42 Positions-Probenwechsler in Kombination mit einer -45
optionalen automatischen Gaskontrolle und automatischem Evakuie-
-50
-55
rungssystem ermöglicht hohen Probendurchsatz im vollautomatischen -60
Betrieb.
0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 1000
Temperature (smoothed) [°C]
Die LINSEIS Thermowaage (TGA) arbeitet gemäß verschiedener nationa-
ler und internationaler Normen wie zum Beispiel: ASTM D3850, E 1131, Zersetzung von Calciumoxalat
E 1868, DIN 51006, ISO 7111, ISO 11358. Die bei der Zersetzung von Calciumoxalat entstehenden Gase
wurden mit einer erhitzten Kapillare in das Massenspektrometer
eingespeist.
höchste Empfindlichkeit
höchste Auflösung
Probenwechsler mit 42 Positionen
TGA PT 1000
TGA PT 1000
Temperaturbereich (10°C) RT bis 1100°C
Heiz- und Kühlraten 0,01 bis 250 K/min
Probengewicht bis 5 g
Auflösung 0,1 µg
Vakuum bis zu 10-2 mbar
Probenroboter 42 Positionen
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STA
Simultane Thermische
Analyse
Die gleichzeitige Anwendung der Thermogravime-
trie und der Dynamischen Differenzkalorimetrie
auf eine einzige Probe bringt großen Informati-
onsgewinn gegenüber einer Anwendung in zwei
verschiedenen Geräten: Die Versuchsbedingungen
sind für die TGA- und DTA/DSC-Signale iden-
tisch (Atmosphäre, Strömungsrate, Dampfdruck
über der Probe, Heizrate, thermischer Kontakt,
Strahlungseinflüsse etc).
Dadurch ist es möglich Phasenumwandlungen, Zer-
setzungen, Pyrolyse- und Verbrennungsreaktionen
voneinander zu unterscheiden.
10 www.linseis.comSimultane Thermische Analyse
STA PT 1000 • Kinetik
Mit dem STA PT 1000 bietet LINSEIS einen hochempfindlichen Analy- • Einfluss von reaktiven Atmosphären auf die Probe
sator für simultane thermogravimetrische (TGA) und kalorimetrische • Feuchte und flüchtige Probenbestandteile
(DTA / DSC) Analysen von Raumtemperatur bis in den Hochtemperatur- • Reaktions- und Schmelzwärme
bereich bis zu 1000°C. Die verschiedenen Probenträger lassen sich in • Schmelz- und Siedepunkt
kürzester Zeit austauschen.
Der STA PT 1000 vereinigt die Vorzüge einer hochempfindlichen Ther- Eigenschaften
mowaage und eines echten Dynamischen Differenzkalorimeters. Ver- • Optimale Integration von TGA und DTA/DSC
schiedene TGA, TGA-DTA- und TGA-DSC-Probenträger können zur Be- • unübertroffene Auflösung
stimmung der Reaktions- / Umwandlungstemperaturen und -enthalpien • hervorragende Basislinienstabilität
sowie der spezifischen Wärmekapazität verwendet werden. Hierdurch • austauschbare Messsysteme für TGA, TGA-DTA, TGA-DSC
ergibt sich eine optimale Anpassung der Anlage für die verschiedensten • optimierte Sensoren für unterschiedliche Temperaturbereiche
Anwendungen. (Typ E/K/S)
Durch den vakuumdichten Aufbau des Gerätes können Messungen in • Gasanalyse (MS- und/oder FTIR-Kopplung möglich)
hochreinen sauerstofffreien Atmosphären sowohl statisch als auch dyna- • echter DSC-Sensor für die quantitative Bestimmung von Enthalpien
misch durchgeführt werden. • optimierter DSC-Sensor für die Messung der spezifischen Wärme-
kapazität
Applikationen • benutzerfreundliche, Datenbank-basierte Software
• Thermische Stabilität
• Probenzusammensetzung
• Lebensdauervorhersage von Produkten
kombinierte TGA-DSC
sehr hohe Empfindlichkeit
1000
dM-rel[Rubber 2] Mass change -9.27% 5.0
950 0
DTA Signal[Rubber 2] 4.5
900
-5 4.0
850
3.5
800 -10
3.0
750
Dehydration
Mass change
-15 -35.99% 2.5
700
2.0
650 -20
1.5
DTA Signal(1.Deriv.) [µV/°C]
600
-25 1.0
Temperature [°C]
550
dM-rel [%]
0.5
500 -30 0.0
450
-0.5
-35
400
-1.0
350 Mass change
-40 Temperature [Rubber 2] -14.33% -1.5
300
-2.0
250 -45
Release of volatile parts -2.5
200
-50 -3.0
150
-3.5
100 -55
-4.0
50 Burn out of organic parts
-60 -4.5
0 Atmosphere: N2 Atmosphere: O2
-5.0
STA PT 1000 0 5 10 15 20 25 30
Time [min]
35 40 45 50 55 60
Zersetzung von Gummi
STA PT 1000
Die Probe wurde zunächst unter Inertgasatmosphäre bis 300°C
Temperaturbereich RT bis 1000°C erhitzt, wobei ein Gewichtsverlust von ca. 10 % beobachtet wurde,
der auf Dehydratation zurückzuführen ist. Weiteres Erhitzen auf
Probengewicht 25 g 600°C führte zu einem weiteren Gewichtsverlust von ca. 36 %
durch Pyrolyse. Nach Umschalten der Gasatmosphäre von Stick-
Auflösung 0,5 µg
stoff auf Sauerstoff und Erhöhung der Temperatur auf 950°C ver-
Messsystem E/K/S brannten restliche organische Bestandteile (Gewichtsverlust von
weiteren ca. 14 %). Die verbleibende Restmasse von ca. 40 %
Vakuum bis 10-2 mbar des Ausgangsgewichtes ist auf anorganische Füllstoffe bzw. deren
Asche zurückzuführen. Parallel zu den Gewichtsverlusten werden
Probenhalter TGA – DTA/DSC
im DTA-Signal leicht bis sehr stark exotherme Ereignisse beo-
DSC-Messsystem E/K/S bachtet.
www.linseis.com 11Simultane Thermische Analyse
STA PT 1600
Bei der Thermowaage STA PT 1600 handelt es sich um die High-End TGA-, TGA-DTA- und TGA-DSC-Probenhalter können verwendet werden,
Version der von LINSEIS produzierten Systeme. Sie bietet unnachahm- um auf unterschiedliche Weise Reaktions- und Übergangstemperatu-
liche TGA- und DSC-Auflösung in Kombination mit den höchsten Vaku- ren, Enthalpien und Wärmekapazitäten zu bestimmen. Das System kann
umkapazitäten und TGA-Driftstabilitäten. Das System ist modular auf- damit perfekt an nahezu jede Anwendung angepasst werden. Wegen
gebaut, mit vielen austauschbaren Ofenvarianten, Messsystemen und seines vakuumdichten Designs sind sowohl statische, als auch dyna-
Tiegeln. Seine Fähigkeit, Gasanalysesysteme zu koppeln, sowie viele mische Atmosphären in der Messkammer möglich und das bis zu einer
andere Zubehörvarianten, garantieren das perfekte Setup für beinahe maximalen Temperatur von 2400°C.
jede Anwendung. Als zusätzliche Optionen sind eine Gaskontrollbox, sowie verschiedene
Der STA PT 1600 vereint die Empfindlichkeit einer Thermowaage mit Vakuumpumpen und ein Probenwechsler mit bis zu 42 Probenpositio-
der eines echten dynamischen Differenzkalorimeters. Verschiedene nen erhältlich. Zudem kann das ausströmende Gas mit Hilfe der integ-
rierten und beheizbaren Kopplung unter Einbeziehung eines MS, FT-IR
oder GC-MS untersucht werden. Einzigartig ist die Möglichkeit der in-
situ Gasanalyse. Mehr Informationen hierzu sind auf Seite 25 zu finden.
Wärmestrom & Masseänderung
in einer Messung
Probenwechsler für 42 Positionen
STA PT 1600 optionale Druckmessung
STA PT 1600/1 STA PT 1600/2 STA PT 1600/3
Temperaturbereich -150 bis 2400°C -150 bis 2400°C -150 bis 2400°C
Vakuum 10-5 mbar 10-5 mbar 10-5 mbar
Druck bis zu 5 bar (optional) bis zu 5 bar (optional) bis zu 5 bar (optional)
Heizrate 0,01 bis 100 K/min (abhänging vom Ofen) 0,01 bis 100 K/min (abhänging vom Ofen) 0,01 bis 100 K/min (abhänging vom Ofen)
Temperaturpräzision 0.01°C 0.01°C 0.01°C
Probenroboter 42 (optional) − −
TGA
Auflösung 0,025 µg 0,1 µg 0,1 µg
Probengewicht 5g 25 g 30 g
Messbereich 25/2500 mg 25/2500 mg 35000 mg
DSC
DSC-Sensor E / K / S / B / C (C=DTA) E / K / S / B / C (C=DTA) E / K / S / B / C (C=DTA)
DSC-Auflösung 0,3 / 0,4 / 1 / 1,2 µg 0,3 / 0,4 / 1 / 1,2 µg 0,3 / 0,4 / 1 / 1,2 µg
Kalorimerieempfind- ca. 4 / 6 / 17,6 / 22,5 µW ca. 4 / 6 / 17,6 / 22,5 µW ca. 4 / 6 / 17,6 / 22,5 µW
lichkeit
DTA
DTA-Auflösung 0,05 µg 0,05 µg 0,05 µg
Empfindlichkeit 1,5 µV/mW 1,5 µV/mW 1,5 µV/mW
DTA-Messbereich 250 / 2500 µV 250 / 2500 µV 250 / 2500 µV
12 www.linseis.comSimultane Thermische Analyse
Sensoren Jeder Sensortyp ist mit verschiedenen Thermoelementen erhältlich, da-
Unser STA kann mit einer Vielzahl verschiedener TGA-DSC, TGA-DTA mit höchste Empfindlichkeit in den gewünschten Temperaturbereichen
oder TGA Sensoren genutzt werden. gewährleistet wird.
TGA-DSC
Al2O3
Platin
Aluminium
andere
DSC Heat flux 3D-Calvet-DSC Sensor verschiedene Tiegel erhätlich / umfangreiche Auswahl
TGA TGA-DTA
Deckel
Tiegel
Rad
DTA-Sensor
TGA-hang-down wire
0.14 ml kundenspezifisches 0.12 ml
Volumen
Netz 12.0 ml 5.0 ml 3.0/0.3 ml
TGA-Probenhalter für verschiedenste Applikationen
Electromotive force / Temperature
Höchste Empfindlichkeit für jede
80
Type E
60
Type K Anwendung
Thermoelectric Voltage [mV]
40 Type C
20 Type S
Type B Die in der Abbildung gezeigten Sensoren sind mit den Thermoelementen Typ E/K/C/S/B er-
0
hältlich. Die LINSEIS-Senosorenkombinationen decken die größte Temperaturspanne auf dem
-20
Markt ab (-180 bis 2400°C).
-500 0 500 1000 1500 2000 2500
Temperature [°C]
www.linseis.com 13Simultane Thermische Analyse
Hochdruck-STA HP 1 / 2 / 3
Die Hochdruck-Thermowaage liefert Informationen über Materialzu- dieser beiden Materialeigenschaften steigert nicht nur die Produktivität,
sammensetzungen bei hohen Drucken und hohen Temperaturen. Sie sondern vereinfacht auch die Auswertung der Ergebnisse. Die erhaltene
misst gleichzeitig sowohl den Wärmefluss (DSC) als auch die Gewichts- Information erlaubt eine Unterscheidung zwischen exo- und endother-
änderung (TGA) eines Materials in Abhängigkeit von der Temperatur men Effekten, welche keine einhergehende Gewichtsänderung aufwei-
oder der Zeit in einer kontrollierten Atmosphäre. Die simultane Messung sen (z.B. Phasenumwandlungen) und jenen mit Gewichtsänderung (z.B.
Zersetzung).
Häufige Anwendungen sind z.B. die Vergasung von Festbrennstoffen
(Kohle, Biomasse, Müll etc.), Sorptionsuntersuchungen (Katalysatoren,
Zeolithe etc.) oder Untersuchungen Untersuchungen von Reaktionsge-
schwindigkeiten und -gleichgewichten der Kinetik in Abhängigkeit von
Temperatur und Druck.
Die Hochdruck-STAs von LINSEIS liefern dabei eine unübertroffene Leis-
tung. Das System kann benutzt werden, um Massenänderungen und
kalorimetrische Reaktionen unter definierten Atmosphären bis zu 150
STA HP 1/2 bar Druck und Temperaturen bis 1800°C zu bestimmen.
Weitere Eigenschaften dieses Systems sind seine hohe Präzision, hohe
Auflösung und Langzeit-Basislinienstabilität. Die STA HP-Serie wurde
entwickelt, um die hohen Anforderungen moderner Hochtemperaturan-
wendungen bei hohem Druck zu erfüllen.
bis 150 bar / bis 1800°C
einzige Hochdruck- Hoch-
STA HP 3
temperatur-STA weltweit
STA HP/1 STA HP/2 STA HP/3
Temperaturbereich RT bis 1000°C RT bis 1400/1600/1800°C RT bis 1200°C
Heizelement Kanthal, Metallheizer SiC oder Graphit Mikroheizer
Druckbereich bis 150 bar bis 50 bar bis 150 bar
Vakuum bis 10-4 mbar bis 10-4 mbar bis 10-4 mbar
maximales Probengewicht 2/15 g 2/15 g 2/15 g
TGA-Auflösung 0,1 µg 0,1/0,5 µg 0,1 µg
TGA-DTA/DSC-Messsystem E/K/S/C E/K/S E/K/S/B/C
Atmosphäre inert, oxid., red., vac. inert, oxid.*, red., vac. inert, oxid., red., vac.
*mit Graphit-Heizelement nicht möglich
14 www.linseis.comMagnetschwebewaage
MSB PT 1
Mittels der Magnetschwebewaage LINSEIS MSB PT 1 können gra- einem Elektromagneten, der an der Waage befestigt wird. Somit ergibt
vimetrische Messungen in einem weiten Temperatur- und Druck- sich ein vertikal hängender Aufbau.
bereich unter aggressiven Medien vorgenommen werden. Die Der Lagesensor liefert die aktuelle Position des Schwebemagneten
Magnetschwebewaage besteht aus einer Waage zur Registrierung der und der PID-Regler sorgt für eine stabile Schwebeposition mittels der
Messwerte, einer Schwebekupplung die berührungsfrei die Gewichts- Elektromagnetkraft. Durch diese Schwebekupplung ist es möglich, die
kraft der Probe auf die Waage überträgt, einem Sensor zur Lagebestim- Wägezelle unter Umgebungsbedingungen aufzustellen, und sie somit
mung des Schwebeteils und einer Regelung zur Steuerung der Schwe- vor hohen Temperaturen, Drücken und aggressiven Medien zu schützen.
bekupplung. Damit sind thermogravimetrische Messungen unter aggressiven Atmo-
Die berührungsfreie Übertragung der Gewichtskraft der Probe ist durch sphären bei hohen Temperaturen und Drücken möglich, was in dieser
einen Schwebe- und einen Haltemagneten realisiert. Der Schwebema- Kombination mit konventionellen Geräten nicht realisierbar ist.
gnet besteht aus einem Permanentmagneten und der Haltemagnet aus
MSB
Messeinheit
korrosive Atmosphären
bis 150 bar
Metallversion Glasversion
Druckbereich UHV bis 150 bar Vakuum bis 1,3 bar
Temperaturbereich -196 bis 2400°C bis 900°C
Probengewicht 10 g (Standardwaage)* 10 g (Standardwaage)*
Auflösung 1 µg 1 µg
Gasanalyse MS/FTIR MS/FTIR
*Es sind auch Sonderaufbauten auf Anfrage möglich!
www.linseis.com 15DIL
Dilatometrie
Die Dilatometrie (DIL) eignet sich zur höchst-
genauen Messung von Dimensionsänderungen
insbesondere an Feststoffen, aber auch an Flüssig-
keiten, Pulvern und Pasten bei programmierbarer
Temperaturänderung und bei vernachlässigbarer
Probenbelastung.
16 www.linseis.comDilatometrie
DIL L76 PT
Im Dilatometer L76 sind einfache Bedienung, hohe Anpassungsfähig- Wegaufnehmer (entweder induktiv oder mit optischem Encoder), unter
keit an verschiedene Messaufgaben und hervorragende Performance Verwendung von Invar und einer umfassenden Thermostatisierung bie-
in einem Gerät vereint. Das kostengünstige Gerät wurde speziell für die tet höchste Genauigkeit, Reproduzierbarkeit und Langzeitstabilität.
Keramik- und Glasindustrie entwickelt.
DIL L76 PT
DIL L 75 PT Horizontal / Vertikal
Das hochvakuumdichte Schubstangendilatometer DIL L75 (differentiell
oder einfach) lässt keine Messaufgabe zur Bestimmung thermischer
DIL L 75 Vertikal PT
Längenänderungen an Festkörpern, Flüssigkeiten, Pulvern und Pasten
ungelöst.
Das perfekte Design des Messsystems mit dem hochauflösenden,
1, 2, 4 oder 8 Proben
LVDT oder optischer Encoder
DIL L75 Horizontal PT bis zu 3 Öfen
DIL L76 PT DIL L75 PT Horizontal DIL L75 PT Vertikal
Temperaturbereich RT bis 1600°C -180 bis 2800°C -263 bis 2800°C
LVDT
Delta L Auflösung* 0.05 nm 0.03 nm 0.03 nm
Messbereich ±2500 µm ±2500 µm ±2500 µm
Kontaktkraft (regelbar) — 10 mN bis 1 N 10 mN bis 1 N
Optical encoder
Delta L Auflösung* 1 nm 0.1 nm 0.1 nm
Messbereich ±25000 µm ±25000 µm ±25000 µm
Automatische Probenlängenerkennung ja ja ja
Kraftmodulation — ja (optional) ja
Kontaktkraft 50 mN bis 3 N 10 mN bis 5 N 10 mN bis 5 N
Konfiguration mehrerer Öfen optional bis zu 2 Öfen bis zu 3 Öfen
*digital
www.linseis.com 17Dilatometrie
Abschreckdilatometer DIL L78 RITA/Q
Das Abschreckdilatometer DIL L78 RITA ist speziell zur Bestimmung von TTT-Diagrammen hinausgehen, werden von diesem herausragenden
TTT-, CHT- und CCT-Phasendiagrammen geeignet. Der einzigartige In- Softwarepaket gemeistert. Dabei ist eine Datenausgabe in ASCII-Format
duktionsofen erlaubt dabei Aufheiz- und Abkühlraten von bis zu 4000 genauso möglich, wie eine rein graphische Datenaufbereitung.
K/s. Das System ist dabei konform mit der Norm ASTM A1033.
Alle wichtigen Parameter wie Aufheiz- und Abkühlgeschwindigkeit, CCT-Messung
Gassteuerung oder Sicherheitsfunktionen sind von der Software ge-
steuert. Die zugehörige, im Lieferumfang enthaltene, hochentwickelte
LINSEIS TA-Software arbeitet exklusiv auf Microsoft®-basierenden Be-
triebssystemen und allen gängigen Microsoft-Anwendungen. Auch her-
ausfordernde Anwendungen, die über die Bestimmung von CHT-/CCT-/
Bild © Dr. Sommer Werkstofftechnik GmbH, Issum
Heiz- und Kühlrate bis 4000K/s
TTT-, CHT-, CCT-Diagramme
Abschreckdilatometer DIL L78/Q
Temperaturbereich -150 bis 1600°C
Probenbeschaffenheit feste / hohle Proben
Probendurchmesser ø 3 mm
Probenlänge bis ca. 10 mm
Heiz- und Kühlraten ≤ 4000 K/s
Quenching Dilatometer DIL L78 RITA/Q
18 www.linseis.comDilatometrie
Abschreck-/Umformdilatometer DIL L78 RITA/Q/D/T L78 RITA/Q/D/T Abschreck-Modus Zug/Deformations-
Modus
Das Abschreck- und Umformdilatometer DIL L78 RITA Q/D/T wurde spe-
Temperaturbereich -100 bis 1600°C -100 bis 1600°C
ziell entwickelt für die Bestimmung von Deformationsparametern bei
Probenbeschaffenheit massiv oder hohl feste Proben
Zug- und Druckexperimenten, sowie der Messung von TTT-, CHT- und
CCT-Diagrammen. Der spezielle Induktionsofen erlaubt dabei sehr gro- Probendurchmesser ø 3 mm ø 5 mm
ße Heiz- und Kühlraten bei kontrollierten Geschwindigkeiten von 2500 Probenlänge 10 mm 10 mm
bis 4000 K/s. Alle wichtigen Parameter wie Aufheiz- und Abkühlraten, Heizrate bis zu 4000 K/s bis zu 125 K/s
sowie Gassteuerung und Sicherheitseinstellungen sind dabei software- Kühlrate ≤ 4000 K/s bis zu 125 K/s
gesteuert. Als zusätzliche Option verfügt das DIL L78 RITA Q/D/T auch Heiz- und Kühlraten max. bis zu 100 K/s
über verschiedene optische Detektionsmethoden. (kombinierte Deforma-
Das hier eingesetzte lineare, mechanische Aktorsystem kann Kräfte von tion)
bis zu 22 kN erzeugen. Dies erlaubt es, Deformationsraten von 0,01 Zug-/Deformationskraft 22 kN
bis 100 mm/s zu erreichen, welche in einem einzigen oder mehreren Deformationsrate 0,01 bis zu 100 mm/s*
Stößen einwirken können. Umformgrad 0,02 bis 1,2 ms
Die professionelle LINSEIS TA-Software arbeitet dabei exklusiv auf Basis Längenänderungs- ± 2,5 und ± 5mm ± 5 mm (Auflösung
von Microsoft®-Betriebssystemen. Sämtliche anspruchsvollen Anwen- messung (Auflösung 0,01 µm) 0,05 µm)
dungen wie TTT/CHT/CCT-Diagrammen werden von dieser einzigarti- Datenabtastrate (Tem- bis zu 1 kHz bis zu 1 kHz
gen, im Lieferumfang enthaltenen Software, problemlos und einfach peratur, Länge, Kraft)
realisiert. Der Datenexport kann als ASCII-Format oder in graphischer kürzeste Pause zwi- 60 ms
schen zwei Deformati-
Form erfolgen.
onsschritten
Atmosphären Schutzgase,
TTT-, CHT-, CCT-Diagramme Vakuum runter bis
zu 10-5 mbar
Mech. Kontrollmodi Hub, Kraft
bis 4000 K/s
Quenching/Deformation Dilatometer DIL L78 RITA/Q/D/T
*mehr auf Anfrage
www.linseis.com 19Dilatometrie
Optisches Dilatometer – DIL L 74 OD
Das optische Dilatometer DIL L74 OD wurde entwickelt, um die an- DSC - Option für Optisches Dilatometer
spruchsvollen Anwendungen in der Glas-, Keramik- und Metallindustrie
sowie der Energiewirtschaft zu erfüllen. Eine hochauflösende CCD-
Kamera ermöglicht eine visuelle Echtzeitanalyse der Probenexpansi-
on – entweder als Einzelbild oder als Videosequenz. Der Vorteil dieses
Verfahrens ist, dass die Probe dabei mit keiner Kraft belastet wird. Bei
weichen Proben oder bei Proben, die ihre Festigkeit während der Mes-
sung verändern, wird das Ergebnis durch den Anpressdruck, wie er bei
einem klassischen Dilatometer immer vorhanden ist, nicht verfälscht.
Alle notwendigen Korrektur- und Analysefunktionen sind in der zuge-
hörigen LINSEIS TA-Software .integriert, wodurch alle von herkömmli-
chen Schubstangendilatometern bekannten Funktionen zur Verfügung
stehen.
Das einzigartige horizontale Design erlaubt dabei vielfältige, anspruchs-
volle Anwendungen. Ein spezieller fest-flüssig-Adapter ermöglicht sogar
das Messen von Ausdehnung/Volumenänderung von Feststoffen, Fest-
stoff-Flüssigkeitsgemischen und fest-flüssig-Phasenübergängen. Ein
spezieller Probeneinsatz für steife Folien, welcher im Gegensatz zum
klassischen Dilatometer einen Messfehler durch die Anpresskraft des
Stempels vollständig ausschließt, ist als Zubehör erhältlich.
DIL L74 OD
Eigenschaften
• Optisches Dilatometer
• Erhitzungsmikroskop DIL L74 OD
• Veraschungsmikroskop Design horizontal
• Optisches „Fleximeter“
• Kontaktfreie Ausdehnungsmessungen Temperaturbereich -100 bis 500°C,
RT bis 1550°C, 1700°C, 2000°C
• „Sessile Drop“ Methode
• Kontaktwinkelbestimmung Messsystem Optisches Dilatometer, ausgestattet mit ei-
• fest–flüssig Ausdehnung (mit optionalem Adapter) ner hochauflösenden Kamera und vollauto-
matischen Fokus
Anwendung Genauigkeit bis 1 μm
• Glas
Atmosphäre oxidierend, (optional: red., inert,
• Metall
and vac.)
• Lack/Beschichtung
• Keramik Vakuum bis 10-5 mbar
• Energieindustrie Interface USB
20 www.linseis.comDilatometrie
Laser-Dilatometer DIL L75 Laser DIL L75 Cryo Dilatometer
Ein Laser Dilatometer bietet die höchstmögliche Genauigkeit bei der Das L75-Cryo-Dilatometer bietet unübertroffene Leistung für Anwen-
Messung der thermischen Ausdehnung. Die Längenänderung wird mit dungen bei extrem tiefen Temperaturen. Das System ist dafür mit ei-
einem Michelson-Interferometer detektiert. Dieses Messprinzip erlaubt nem geschlossenen Flüssig-Helium-Kreislauf zur Kühlung ausgestattet,
Auflösungen im Bereich der Wellenlänge des Lichtes und ist somit weit welcher Ausdehnungsmessungen im Temperaturbereich von -263°C bis
höher als bei klassischen Dilatometern. Ausserdem wird die Probe nur 220°C in nur einer Messung ermöglicht.
mit minimaler Kraft geaufschlagt, sodass mechanische Störeinflüsse
weitestgehend vermieden werden.
Anwendungen
Höchste Präzision ist speziell bei Materialien mit extrem niedrigen Aus-
dehnungskoeffizienten wie z.B. Carbon, Graphit, Kompositen, speziellen
Gläsern, Siliziumverbindungen oder Halbleitern notwendig.
Jedoch ist das DIL L75-Laser-Dilatometer auch die perfekte Wahl für
Qualitätseingangsprüfungen von allen Materialien mit sehr kritischem
oder sehr kleinen Ausdehnungskoeffizienten wie zum Beispiel Gläsern,
Legierungen oder hochpräzisen elektronischen Bauteilen.
DIL L75-Laser-Dilatometer DIL L75-Cryo-Dilatometer
Höchste Auflösung und Basisli- geschlossener Heliumkühl-
niestabilität kreislauf
Michelson-Interferometer -263 bis 220°C in einer Messung
DIL L75 Laser DIL L75 V Cryo
Methode Laser nach Michelson-Prinzip Temperaturbereich -263 bis 220°C
Temperaturbereich -180 bis 500°C; RT bis 1000°C Methode Dilatometer oder TMA
Probenabmessung Länge bis ca. 20 mm; Durchmesser ca.7 mm Kühlelemente Helium-Kryostat
maximale Auflösung 0,3 nm Atmosphäre inert, oxid., red., vac.
Atmosphäre inert, oxid., red., vac. Temperatursensor Diodensensor oder PT 1000
www.linseis.com 21TMA
Thermomechanische .
Analyse
Die Thermomechanische Analyse (TMA) erlaubt die
Bestimmung einer linearen oder volumetrischen
Änderung einer Probe als Funktion der Zeit oder der
Temperatur unter einer definierten statischen oder
dynamischen Kraft und einer geregelten Atmosphäre.
22 www.linseis.comThermomechanische Analyse
TMA PT 1000 TMA PT 1600
Der TMA PT 1000 vereint verschiedene Messmöglichkeiten und erlaubt Der TMA PT 1600 deckt einen größeren Temperaturbereich von RT bis
so die Vermessung der Probengeometrie unter wechselnder Kraft. Auch 1600°C für alle Arten von thermomechanischen Untersuchungen ab.
Fasern und Folien können unter Verwendung eines Zug-Messsystems Sowohl statische als auch dynamische Experimente können durchge-
vermessen werden. führt werden. Typische Probenmaterialien sind dabei Polymere, Kompo-
Der TMA kombiniert alle Vorteile eines herkömmlichen Dilatometers mit site, Gläser, Keramiken und Metalle.
der zusätzlichen Möglichkeit, Zug- und Druckexperimente auch unter
definierten statischen und dynamischen Kräften durchzuführen. Da-
durch ist es möglich, E-Module frequenzabhängig und auch Glasüber-
gangstemperaturen zu bestimmen.
TMA PT 1000
TMA PT 1000 TMA PT 1600
TMA PT 1600
Temperaturbereich -150 bis 1000°C
-260 bis 220°C
Temperaturbereich -150 bis 700°C
Kühloption optional: flüssiger Stickstoff RT bis 1400 / 1600°C
Sonderausführung mit Helium-Kryostat
Kraft bis zu 1 oder 5,7 N Kraft 1/5,7/20 N
Frequenz 1 oder 5 Hz Frequenz 1 oder 5 Hz
Auflösung 0,125 nm Auflösung 0,125 nm
Atmosphäre inert, oxid., red., vac. Atmosphäre inert, oxid., red., vac.
www.linseis.com 23EGA
Gasanalyse-Kopplung
Durch das Koppeln eines thermischen Analysege-
räte mit einem Quadrupol-Massenspektrometer
(QMS), einem Infrarotspektrometer (FT-IR) oder
einem Gaschromatographen mit nachgeschaltetem
Massenspektrometer (GC-MS), können die ausga-
senden Reaktionsprodukte der Probe genauer be-
stimmt werden. Das Signal aus allen angekoppelten
Geräten kann dabei über die Zeitachse mit dem des
thermischen Analysegerätes korreliert werden wo-
bei auch ereignisgesteuerte Analysen möglich sind.
Mit der optionalen Pulse-Untersuchung können die
Ausgasprodukte auch werden.
24 www.linseis.comGasanalyse Kopplungen
Analyse freigesetzter Gase In-Situ EGA
Spektroskopische und chromatographische Methoden (MS, FT-IR und Die LINSEIS EGA bietet zwei verschiedene Ankopplungsmethoden: für
GC-MS) sind geeignet, die in einem Thermoanalyse-Gerät während der die meisten Anwendungen wird die Standard-Kopplung mit einer be-
Messung freigesetzten Gase zu analysieren. Hierbei ist insbesondere heizten Kapillare an einem offenen Ofen genutzt. Jedoch gibt es für
die Ankopplung an Thermowaagen (TGA), DSC- und DTA-Geräte und Si- höchste Auflösung, Empfindlichkeit und Genauigkeit auch die Möglich-
multane Thermische Analysatoren (STA) sinnvoll aber auch Dilatometer keit, den LINSEIS Sniffer zu benutzen. Dieses speziell beheizte Vakuum-
können angekoppelt werden. kapillarsystem wird direkt im Ofen in unmittelbarer Umgebung der Probe
platziert. Dies ermöglicht sogar geringste Spuren von Ausgasprodukten
MS-Kopplung im ppm-Bereich nachzuweisen und im angeschlossenen Gasanalysator
zu untersuchen. Eine Kondesation hochsiedender Substanzen ist hierbei
Messbereich 100 / 200 / 300 amu
nicht zu befürchten.
Detektor Faraday und SEV (Channeltron)
Wesentliche Vorteile
• Echtzeit in-situ Messmethode
Vakuumsystem Turbomolekularpumpe und ölfreie
• Kein Eingriff in das Messsystem (wie bei anderen extrahierenden
Membranpumpe
Methoden)
Heizung Adapterkopf, beheizte Kapillare
• Kein Abkühlen des zu analysierenden Gases
• Keine Kondensatbildung von Substanzen mit hohen Kondensations-
Kopplungsmöglich- DSC, TGA, STA, DIL (mit beheizter Kapillare)
temperaturen
keiten
• Keine Gleichgewichtsverschiebungen aufgrund von Temperatur-
FT-IR-Kopplung
schwankungen
• Keine Verunreinigung des Probengases in den herausführenden
Wellenzahlenbereich 7500 bis 370 cm-1
Kapillaren
• Möglichkeit zur Nutzung nahezu aller optischen Gasanalysensysteme
Auflösung 1 cm-1
(getestet an FT-IR, Raman, ELIF)
Heizung Transferleitung und Adapter bis zu 230°C
Übersicht über etablierte Messmethoden
• FT-IR: Fourier-Transform Infrarot-Spektroskopie
Material für Transfer- PTFE (austauschbar)
Messung von Standard- und Spurengasbestandteilen in
leitung
ppm-Auflösung, zum Beispiel Gase wie H2O, CO2, CO, H2S und Kohlen-
GC-MS Kopplung
wasserstoffen.
• Raman-Spektroskopie: Messung von Standardgasbestandteilen, un-
Messbereich 100/200 AMU
polaren Molekülen wie H2 oder N2
• ELIF: Laser induzierte Fluoreszenz- Spektroskopie
zusätzliche FID und TCD
Fluoreszenz- UV-Laser basierte Methode zur Messung von gasförmi-
Detektoren
gen Alkaliverbindungen wie NaCl, NaOH, KCl oder KOH
GC-Säule verschiedene Säulen verfügbar für verschie-
denste Anwendungen
Heizung Adapter, beheizte Transferleitung und Ven-
tilofen
Kopplungsmöglich- DSC, TGA, STA, DIL
keiten
Methodik Online-Detektion und ereignisgesteuerte
Auslösung
Messeinheit
www.linseis.com 25Wärmeleitfähigkeit &
Temperaturleitfähigkeit
Um die Wärmeleitfähigkeit, Temperaturleitfähigkeit
und spezifische Wärmekapazität zu bestimmen, gibt
es verschiedene Möglichkeiten, abhängig vom zu
analysierenden Material, der Messtemperatur und
der geforderten Genauigkeit. Der gebräuchlichste
Weg, die Temperaturleitfähigkeit zu bestimmen, ist
das Laser- oder Light-Flash Verfahren (LFA). Die
Light- und Laserflash-Methode kann in einem sehr
großen Temperaturbereich (-125 bis 2800°C) und
im nahezu gesamten Wärmeleitfähigkeitsbereich
eingesetzt werden.
Die Transient-Hot-Bridge-Methode (THB) ist ein von
der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB)
optimiertes Heizdrahtverfahren, mit dem innerhalb
von weniger als einer Minute die Wärmeleitfähigkeit,
sowie unter gewissen Bedingungen auch die Tem-
peraturleitfähigkeit und die spezifische Wärmeka-
pazität, von Festkörpern, Flüssigkeiten, Pulvern und
Pasten mit höchster Genauigkeit gemessen werden
kann. Der Wärmeleitfähigkeitsmessbereich reicht
von Isolationsmaterialien bis zu Keramiken und Me-
tallen.
Das Heat Flow Meter (HFM) ist ein klassisches Plat-
tengerät, das überwiegend für die Qualitätskontrolle
von Dämmstoffen eingesetzt wird. Die Wärmeleitfä-
higkeit kann mit dem HFM mit der höchstmöglichen
Genauigkeit bestimmt werden.
Für Dünnschichtproben (10 nm bis 200 µm) hat
LINSEIS das neue Dünnschicht-Laserflash (TF-LFA)
und den universellen chip-basierten Dünnschicht-
Analysator (TFA) entwickelt.
26 www.linseis.comWärmeleitfähigkeit/Temperaturleitfähigkeit
LFA 500 / 1000 / 2000
LINSEIS bietet eine Vielzahl an Messinstrumenten zur Bestimmung der
Temperaturleitfähigkeit. Der Light Flash Analyzer bietet hierzu eine kos-
teneffektive Lösung für den Temperaturbereich von RT bis zu 1450°C. Das
modulare Design erlaubt hierbei jederzeit eine Erweiterung zum Laser Flash
A nalyzer, wenn die Messungen es erfordern und das Budget es erlaubt.
Das LFA-1000-System liefert unübertroffene Probendurchsatzraten, mit bis
zu 18 gleichzeitig gemessenen Proben in einem Messzyklus. Dazu bietet
es eine modulare Bauweise, zwei verschiedene, vom Anwender leicht aus-
tauschbare Öfen (-125°C bis 2800°C) und zwei Detektoren, sowie ein auf
Hochvakuum von bis zu 10-4 mbar ausgelegtes Design.
LFA 500
System Design
LINSEIS bietet ein einzigartiges modulares Systemdesign für die LFA-
Geräte. Es ist jederzeit möglich, den Temperaturbereich mithilfe der aus-
tauschbaren Öfen, Messsysteme und Detektoren (InSb/MCT) zu erwei-
Temperaturleitfähigkeit a
tern. Dies erlaubt es dem Benutzer, mit einer kostengünstigen Lösung
einzusteigen und später, je nach Bedarf, sein System zu erweitern. Die
LINSEIS LFA-Geräte arbeiten in Übereinstimmung mit nationalen und in-
verschiedene Öfen
ternationalen Normen wie ASTM E-1461, DIN 30905 und DIN EN 821.
Probenwechsler
LFA 500 LFA 1000 LFA 2000
Probenabmessungen ø 3 / 6 / 10 / 12,7 /oder 25,4 mm ø 6 - 25,4 mm Höhe 0,1 - 6,0 mm quadratische Proben 10x10 oder 20x20 mm
quadratische Proben 10x10 oder 20x20 mm quadratische Proben 10x10 oder 20x20 mm Höhe 0.1 - 6.0 mm
Höhe 0.1 - 6.0 mm runde Proben mit 6, 10, 12.7 oder 25,4 mm
Max. Probenzahl bis zu 18 Proben bis zu 18 Proben bis zu 3 Proben
Temperaturbereich -50 bis 500°C –125 / -100 bis 500°C RT bis 2000
-100 bis 500°C RT bis 1250 RT bis 2800°C
RT bis 500 / 1000 / 1250°C (1450°C mit RT bis 1600°C
Boost)
Vakuum optional bis zu 10–4 mbar bis zu 10–4 mbar
Atmosphäre inert, oxidierend, reduzierend, Vakuum inert, oxidierend, reduzierend, Vakuum inert, vak.
Temperaturleitfähigkeit 0,01 bis 2000mm2/s 0,01 bis 2000mm2/s 0,01 bis 2000mm2/s
Wärmeleitfähigkeit 0,1 bis 4000 W/mK 0,1 bis 4000 W/mK 0,1 bis 4000 W/mK
Pulsquelle Flash-Lampe Nd: YAG Laser Nd: YAG Laser
variable Pulsenergie: softwaregesteuert variable Pulsenergie: softwaregesteuert
Pulsenergie 15 J/Puls 25 J/Puls 25 J/Puls
www.linseis.com 27Wärmeleitfähigkeit/Temperaturleitfähigkeit
HFM 200 / 300 / 600 Wartung und Service
Das Heat-Flow-Meter HFM ist ein einfach zu nutzendes Platten-Mess- Das ausgesprochen robuste Design und die einzigartige „zero main-te-
gerät, mit dem die Wärmeleitfähigkeit von Dämmstoffen mit höchster nance“ Peltier Heiz- und Kühltechnik sorgen für geringe Betriebskosten.
Genauigkeit gemessen werden kann. Das Gerät ist konform mit ASTM
C518, JIS A1412, ISO 8301 und DIN 12667. Das Messprinzip besteht Testzyklen
darin, eine Probe zwischen einer heißen und einer kalten Platte zu plat- Der Aufbau mit zwei unabhängigen Wärmefluss-Sensoren ermöglicht
zieren und den Wärmefluss bei einem konstanten Temperaturgradienten kurze Messzeiten. Die typische Messdauer beträgt ca 15 bis 45 Mi-
zu messen. nuten, wobei lediglich die Stabilisierung des Temperaturgradienten
abgewartet werden muss. Der Messwert wird abgelesen, sobald beide
Wärmefluss-Sensoren gleiche Werte anzeigen.
ideal für die Bauindustrie
HFM 300/600 0,002 bis 2,0 W/mK
HFM 200 HFM 300 HFM 600
Temperaturbereich* 0 bis 90°C 0 bis 90°C -20 bis 70°C
-20 bis 90°C -20 bis 90°C
-40 bis 90°C -35 bis 90°C
Kühlsystem externer Kühler externer Kühler oder aktiver Kühler externer Kühler
Heizer Peltier Peltier Peltier
Messdatenpunkte 99 99 99
Probengröße 205 x 205 x 105 mm *3
305 x 305 x 105 mm * 3
600 x 600 x 200 mm3 *
Messbereich therm. 0,2 bis 8,0 m2 K/W 0,2 bis 8,0 m2 K/W 0,2 bis 8,0 m2 K/W
Widerstand 0,036 bis 8.0 m2 K/W mit optionaler 0,036 bis 8.0 m2 K/W mit optionaler 0,036 bis 8.0 m2 K/W mit optionaler
Messbereichserweiterung* Messbereichserweiterung* Messbereichserweiterung*
Messbereich 0,001 bis 0,5 W/m•K 0,001 bis 0,5 W/m•K 0,001 bis 0,5 W/m•K
Wärmeleitfähigkeit 0,001 bis 25 W/m•K mit optionaler 0,001 bis 25 W/m•K mit optionaler 0,001 bis 25 W/m•K mit optionaler
Messbereichserweiterung* Messbereichserweiterung* Messbereichserweiterung*
Reproduzierbarkeit 0,25% 0,25% 0,25%
Genauigkeit +/- 1 bis 3% +/- 1 bis 3% +/- 1 bis 3%
Variabler Anpressdruck 0 bis 25 kPa** 0 bis 25 kPa** 0 bis 25 kPa**
*abhängig vom Kühler **optional
28 www.linseis.comWärmeleitfähigkeit/Temperaturleitfähigkeit
Transient Hot Bridge – THB
Die Transient Hot Bridge-Methode ist ein optimiertes Heizdrahtverfah- Metallen. Spezielle, von LINSIES entwickelte Öfen gestatten Messungen
ren, mit dem die Wärmeleitfähigkeit, sowie unter gewissen Bedingun- unter definierten Atmosphären, Temperaturen und Luftfeuchtigkeiten
gen die Temperaturleitfähigkeit und spezifische Wärmekapazität von oder in einem großen Druckbereich vom Hochvakuum bis zu 100 bar
Festkörpern, Flüssigkeiten, Pulvern und Pasten hochgenau gemessen Überdruck, was bei Schaumstoffen, Ölen, Polymeren, hygroskopischen
werden können. Materialien usw. von Interesse ist.
Für verschiedene Anwendungsbereiche stehen Messsonden zur Ver- Da die Messungen nur maximal zwei Minuten Messzeit benötigen, ist
fügung, die nach dem transient-line- oder transient-plane-Verfahren die THB das ideale Instrument für die Forschung und Entwicklung. Die
arbeiten. Es können sowohl isotrope, als auch anisotrope Proben im Messgenauigkeiten sind im Bereich der transienten Heizdrahtverfah-
Temperaturbereich von -150 bis 700°C vermessen werden. Der neu- ren unübertroffen und vergleichbar mit konventionellen Platten- oder
entwickelte Hot Point Sensor ermöglicht außerdem das Messen von Laserflash-Geräten.
kleinen Prüfkörpern mit Abmessungen von 3 x 3 mm² bei Dicken bis Durch die funktionale LINSEIS TA-Software ist eine äußerst einfache
unterhalb von 1 mm. Bedienung des THB-Instruments und ein hoher Probendurchsatz ge-
Der Messbereich erstreckt sich von Dämmstoffen bis zu Keramiken und währleistet.
Ergebnis inWärmeleitfähigkeit/Temperaturleitfähigkeit
TIM-Tester
Unser LINSEIS Thermal Interface Material Tester (TIM-Tester) ist die Thermische Grenzflächenmaterialien (engl. Thermal Interface Materials)
perfekte Lösung für die genaue Messung der Wärmeleitfähigkeit dieser wie Wärmeübertragungsflüssigkeiten, Wärmeleitpasten, Phase Change
komplexen Materialien. Materials (PCM), Loten oder elastischen Materialien werden automa-
Der TIM-Tester misst die thermische Impedanz von Probenmaterialien tisch getestet, wobei ein Anpressdruck bis zu 8 MPa (für ø 20 mm Probe)
und ermittelt eine scheinbare Wärmeleitfähigkeit für eine Vielzahl von und eine Temperatur von bis zu 300° C an der heißen Seite angelegt
Materialien, von Flüssigkeiten und Pasten bis zu harten Feststoffen. Der werden.
Ansatz entspricht dem ASTM D5470 – Standard. Die Software-Schnittstelle ermöglicht den automatischen Betrieb des
Geräts über einen weiten Temperatur- und Druckbereich, während alle
Testparameter in Echtzeit aufgezeichnet werden. Der Probenhalter ist
so konzipiert, dass die Größe und Form der Probe so bemessen ist, dass
Teile der tatsächlichen Größe aufgenommen werden können.
TIM-Tester Feste Proben und TIM pads
TIM-Tester
Probengröße von ø 20mm bis ø 40 mm
von 20mm x 20mm bis 40mm x 40mm (andere Größen auf Anfrage)
Dicke: 0,01mm bis 15mm (erweiterbar bis 50 mm)
Probenarten Feststoffe, Pulver, Pasten, Folien, Flüssigkeiten, Klebemittel
Messgenauigkeit der Probendicke +/- 0,10 % bei 50% Zugkraft
+/- 0,25 % bei 100% Zugkraft
Probenwiderstandsbereich 0,01 K/W bis 8 K/W
Probentemperaturbereich RT bis 150°C
RT bis 300°C (optional)
-20 bis 150°C (optional)
Genauigkeit der Temperaturmessung 0,1°C
Wärmeleitfähigkeitsbereich 0,1 bis 50 W/m∙K (erweiterbar)
Kontaktdruckbereich 0 bis 8 MPa (abhängig von Probengröße und -form)
von rund ø 20mm (bis 8 MPa) bis ø 40 mm (bis 2 MPa) und rechteckig 20mm x 20mm
(bis 6.2 MPa) bis 40mm x 40mm (bis 1.5 MPa)
Genauigkeit des Kontaktdrucks +/- 1%
Abmessungen 675 mm H x 550mm W x 680 mm D
Kühlsystem externer Kühler (in Kombination mit zusätzlichem Heizer)
Heizsystem Widerstandheizer
30 www.linseis.comDünnschichtanalyse
Thin Film Analyzer – TFA
Aus diesem Grund sind die Messchips auch so augelegt, dass sie für die
meisten, gängigen Abscheidetechniken für Dünnschichten funktionie-
ren, wie zum Beispiel PVD, und CVD technicken, aber auch Spin coating,
drop casting und viele andere..
Folgende Varianten sind für den LINSEIS TFA erhältlich:
1. Basisgerät
Bestehend aus Messkammer, Turbomolekularpumpe, Basisprobenhalter
TFA
mit integriertem Heizer, Messelektronik, Windows PC und LINSEIS Soft-
ware Paket. Dieses System ist ausgelegt, um die folgenden physikali-
Der LINSEIS Thin Film Analyzer (TFA)) ist ein chip-basiertes Messgerät, schen Eigenschaften zu messen:
bei dem die zu untersuchende Probe auf einen vorgefertigten Messchip • Wärmeleitfähigkeit l
durch PVD, CVD oder andere Verfahren aufgebracht wird und vermessen • Cp Wärmekapazität
werden kann.Durch das patentierte Chip layout ist es möglich die Wär-
meleitfähigkeit, den Seebeck Koeffizienten, die elektrische Leitfähigkeit 2. Thermoelektrik-Kit
sowie die Hall Konstante einer Dünnschichtprobe nahezu simultan zu Bestehend aus erweiteter Messelektronik (DC) und Auswertesoftware
vermessen. Darüber hinaus ist es möglich aus den Messdaten, neben für thermoelektrische Experimente. Das Design ist für die Messung
dem Power Faktor und der thermoelektrischen Gütezahl ZT, die Laduns- folgender Parameter optimiert:
trägerdichte sowie Hall-Mobilität zu berechnen. Da Anisotropie bei dün- • r − spezifischer Widerstand / s − elektrische Leitfähigkeit
nen Schichten eine große Rolle spielt, ist hierbei noch zu erwähnen, • S − Seebeck Koeffitient
dass mit diesem einzigartigen Messgerät sämtliche Eigenschaften in
der Ebene bestimmt werden können. 3. Magnetik-Kit
Aufgrund der simulatenen Messwertaufnahme sind alle Ergebnisse ver- Bei diesem System wählen Sie zwischen einem Elektromagneten und
gleichbar und Fehler aufgrund von unterschiedlichen Messbedingun- zwei Permanentmagneten. Dies erweitert die Messmöglichkeiten für
gen, Probengeometrien, Zusammensetzungen oder Temperaturprofilen folgende Parameter:
können vermieden werden. Ein weiterer großer Vorteil ist das modulare • Hall Konstante AH
Systemdesign bei dem das Basisgerät jederzeit problemlos erweitert • Ladungsträgerbeweglichkeit μ
werden kann. • Ladungsträgerdichte n
Das System is so ausgelegt. dass es eine große Anzahl von verschie-
denen 4. Tieftemperaturoption für kontrolliertes Kühlen bis zu 100K
Materialien vermessen kann. So ist es möglich neben thermoelekt- • TFA / KREG kontrollierte Kühleinheit
rischen Proben auch Metalle und Halbmetalle, aber auch organische • TFA/KRYO Dewar 25l
und kermische Materialien zu Charakterisieren. Sollen nur thermische
Transporteigenschaften unteruscht werden, so können sogar Isolatoren
vermessen werden.
von nm bis µm Bereich
cP, l, r, s, S, e, AH, µ, n
Messkammer
Patentierte Chip Technologie
www.linseis.com 31Dünnschichtanalyse
TF-LFA
Aufgrund der Tatsache, dass sich die thermischen Eigenschaften dünner zeichnet der bei einem TF-LFA verwendete Si-Photoreceiver 200 Mil-
Schichten sehr stark von denen makroskopischer Proben unterschei- lionen Datenpunkte pro Sekunde auf. Dies ermöglicht eine detaillierte
den, gibt es eine steigende Nachfrage nach Analysetechnik, welche die Aufzeichnung des Temperaturanstiegs und dadurch das Messen von
Begrenzungen der klassischen Laser-Flash-Methode überwindet. Um dünnen Schichten bis zu einer minimalen Dicke von ca. 80 nm.
auch Schichten mit einer Dicke < 80 µm vermessen zu können, haben
wir in Zusammenarbeit mit dem rennomierten Forscher Prof. David Ca- Frontseiten-Heizung- und Frontseiten-Detektions- Aufbau
hill einen „Hochgeschwindigkeits-Laser-Flash-Aufbau“ (oder auch Thin Neben der eben beschriebenen RF Methode gibe es noch eine zweite
Film Laser Flash Analyzer / TF-LFA) entwickelt, welcher Messungen an Möglichkeit des Messaufbaus, den sogenannten „Front Heating, Front
Schichten bis in die Nanometer Dimension ermöglicht. Detection“ Aufbau (FF). Im Gegensatz zum normalen Laser-Flash-
Das Gerät kann in zwei unterschiedlichen Konfigurationen betrieben Aufbau, befindet sich hier der Detektor auf derselben Seite wie der
werden, welche FF oder RF genannt werden. Der RF Aufbau funktioniert Pulslaser. Dieser Aufbau arbeitet nach der TDTR Methode (TimeDomain
dabei analog zur normalen Laser-Flash-Technik: Detektor und Laser be- Thermoreflectance), und ist der eigentliche Standard für TF-LFA Syste-
finden sich auf der jeweils gegenüberliegenden Seite der Probe. Weil me, weil damit sowohl besonders dünne Schichten als auch Proben auf
jedoch die Infrarotdetektoren für Messungen an dünnen Schichten zu nicht durchsichtigen Substraten vermessen werden können, bei denen
langsam sind,erfolgt die Aufnahme des Temperaturanstiegs mittles der die so genannte RF-Methode („rear heating, front detection“) nicht an-
sogenannten Thermorelflektions-Methode. Die Reflektion des Detekti- wendbar ist.
onslasers hängt von der Dielektrizitätskonstante des Probenmaterials
detector
substrate
ab, welche wiederum temperaturabhängig ist, so dass Temperaturän- probe pulse
m S
opaque thin film
3n PS
47 D
CW
derungen dadurch sehr gut messbar sind. Der zweite kritische Punkt is detector
probe pulse
die Datenerfassungsrate. Während mit klassischen Infrarot-Detektoren
m S
opaque thin film
3n PS
transparent substrate
47 D
CW
Nd: Yag
maximal 2 Millionen Datenpunkte pro Sekunde erfasst werden können, pump pulse
1 (5) ns, Nd: Yag
1064 nm
pump pulse
20 (120) mJ 1064 nm 1 (5) ns
20 (120) mJ
TF-LFA 80 nm bis zu 20 µm
TF-LFA
Probengeometrie rund, mit Durchmesser 10 bis 20 mm; quadratisch mit Kantenlänge von 10 bzw. 17mm
Probendicke ≈ 80 nm bis zu 20 µm (abhängig von der Probe)
Temperaturbereich RT, RT bis 500°C, -100 bis 500°C
Heizraten 0,01 bis 10 K/min Heizen und Kühlen
Atmosphären inert, oxid., red.
Messbereich bis zu 10-4mbar
Messbereich der Temperaturleitfähigkeit 0,01mm2/s bis 1000mm2/s
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