Magnetische Kernresonanz - Uni Frankfurt
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Fortgeschrittenen-Praktikum Physikalisches Institut, Goethe-Universität Frankfurt Magnetische Kernresonanz (Bitte beachten: ab dem SS 2020 ist die Betreuung des Versuchs und das Protokoll nur in englischer Sprache möglich) Betreuer: Dr. Y. Saito E-Mail: saito@physik.uni-frankfurt.de Telefon: 069/798-47244 Raum: _0.323 Arbeitsgruppe: Stark korrelierte Elektronen und Spins 1
Magnetische Kernresonanz Was wird gemacht? Untersuchung verschiedener Proben mittels magnetischer Kernresonanzspektroskopie (NMR). Um was geht’s? Spin und magnetisches Moment g-Faktor und gyromagnetischen Verhältnis γ Kernmagneton und Bohrsches Magneton Zeeman-Effekt Larmorpräzession und –frequenz Magnetische Kernresonanz: Prinzip und Realisation Spinrelaxation Aufgabenstellung (Kurzübersicht) 1. Kalibrierung des magnetischen Feldes durch Messung des NMR-Spektrums einer Glycerinprobe 2. Analoge Ermittlung des g-Faktors und des gyromagnetischen Verhältnis γ folgender Proben: a. Teflon b. Kupfersulfat 3. Bestimmung der Art des Kernmoments, welches im Experiment angeregt wurde Empfohlene Literatur • "Molekülspektroskopie : ein Grundkurs" von Colin N. Banwell und Elaine M. McCash, Seite 269 bis 308 und 328 bis 331 • Literaturtabelle der NMR-aktiven Isotope • Literatur aus Eigenrecherche zur Bearbeitung der zusätzlichen Aufgaben (vergleiche Punkt 7 bei „Aufgaben und Struktur des Protokolls“) 2
Durchführung des Experiments: 1. Nehmen sie zusammen mit dem Versuchsbetreuer die Versuchsapparatur in Betrieb. Schalten sie hierfür Netzteil, Oszilloskop sowie RF-Generator ein. 2. Setzen sie die erste Probe (Glycerin) in die Empfängerspule und positionieren sie diese möglichst zentral zwischen den Polschuhen des Magneten. 3. Variieren sie nun die Frequenz der RF-Strahlung solange bis ein Probensignal am Oszilloskop zu sehen ist. 4. Stellen sie die Empfindlichkeit sowie die Auflösung des Oszilloskops ein und verändern sie die Position der Empfängerspule so, dass das Probensignal über dem Hintergrundrauschen möglichst gut zu sehen ist. (Wichtig: Ab diesem Punkt darf die Position der Empfängerspule nicht mehr verändert werden.) 5. Stellen sie die Frequenz der RF-Strahlung so ein, dass die Resonanzbedingung der Kernanregung jeweils am Maximum und Minimum des Gesamtmagnetfeldes erfüllt ist. Notieren sie sich die entsprechenden Frequenzwerte und wiederholen sie diese Prozedur insgesamt 10-mal. 6. Nehmen sie die Glycerinprobe aus der Empfängerspule und führen sie in diese anschließend nacheinander die Kupfersulfat- sowie die Teflonprobe ein und führen sie für beide Proben analoge Messungen der Resonanzfrequenz durch. Aufgaben und Struktur des Protokolls: 1. Einleitung samt Kurzbeschreibung des Versuchs und des physikalischen Hintergrunds. 2. Beschreibung der theoretischen Grundlagen (inklusive Formeln und Abbildungen!) a. Spin: Physikalischer Hintergrund, Spin in der Quantenmechanik, Spin als Operator samt Eigenwerten und Eigenvektoren, Kernspin b. Verknüpfung Spin und magnetisches Dipolmoment: Gyromagnetisches Verhältnis, klassische Betrachtung, quantenmechanische Betrachtung, Bohrmagneton und Kernmagneton c. G-Faktor: Motivation, Ursprung, theoretische Herleitung d. Zeeman-Effekt: Hamiltonian, Energie eines Spins im Magnetfeld, Energieschema e. Larmor-Präzession: Hintergrund, formelle Beschreibung, Verbindung zur Kernresonanz f. Thermische Besetzung der Energieniveaus g. Relaxation der Kernspin: Mechanismen, Typische Relaxationszeiten, Einflüsse, Spin-Gitter-Relaxation, Spin-Spin-Relaxation 3
3. Genaue Beschreibung von Messtechnik, experimentellem Aufbau (inklusive Skizze) und Versuchsdurchführung 4. Präsentation der Messergebnisse 5. Auswertung der Messergebnisse (alle Angaben inklusive berechnetem Fehler) a. Berechnung der gemittelten Resonanzfrequenzen ̅max und ̅m n für maximales und minimales Magnetfeld aller Proben. b. Berechnung der Feldwerte für maximales und minimales Magnetfeld Bmax und Bmin unter Verwendung des aus der Literatur bekannten g-Faktors von Glycerin und der ermittelten Werte von ̅max und ̅m n. c. Bestimmung des g-Faktors und gyromagnetisches Verhältnis γ für Kupfersulfat und Teflon mittels den zuvor ermittelten Feldwerten d. Identifizierung der im Experiment angeregten Kern durch Vergleich der bestimmten g-Faktoren/ gyromagnetisches Verhältnis mit Literaturwerten 6. Explizite Fehlerrechnung und Herleitung dazugehöriger Formeln 7. Zusätzliche Aufgabe: Informieren sie sich in Eigenrecherche und beschreiben sie innerhalb je mindestens einer Seite die Anwendungen der NMR im Bereich der Chemie, Medizin und Festkörperphysik. Greifen sie hierfür auf geeignete Quellen (Bücher, Veröffentlichungen, Internet …) zurück. Falls sie aus diesen Quellen Abbildungen oder inhaltliche Beschreibungen übernehmen, kennzeichnen sie diese entsprechend. Beantworten sie im Rahmen ihrer Ausarbeitung zu den drei Anwendungsgebieten insbesondere folgende Fragen: • Chemie: o Erklären sie den Effekt der chemischen Verschiebung und erklären sie anhand geeigneter Formeln, wie sich dieser Effekt auf die Aufnahme eines NMR-Spektrums auswirkt. o Beschreiben sie wie die Kopplung von Kernmomenten ein NMR- Spektrum beeinflusst. o Erläutern sie wie man anhand dieser beiden Effekte eine Strukturanalyse einer zu untersuchenden Substanz realisieren kann. 4
• Medizin o Beschreiben sie das Prinzip der Kernresonanztomographie (MRT) und den Aufbau einer entsprechenden Anlage zur Durchführung solcher Untersuchungen. o Erklären sie welche Art der Diagnostik mittels der MRT durchgeführt werden kann und wodurch die diagnostische Stärke dieser Technik limitiert wird. o Erläutern sie speziell wie in der MRT ein Kontrast zwischen verschiedenem Gewebe und Organen hergestellt werden kann. • Festkörperphysik o Erklären sie welche zusätzliche Effekte in einem Festkörper die Aufnahme eines NMR-Spektrums erschweren können. o Zeigen sie mittels entsprechender Formeln auf wie der Einfluss dieser Effekte durch die sogenannte „magic spinning angle“-NMR reduziert werden kann und welche Voraussetzungen es dafür gibt. o Erläutern sie den Effekt des „knight shifts“ und beschreiben sie wie dieser Effekt ausgenutzt werden kann, um magnetische Untersuchungen durchzuführen und welche Informationen man damit über den Magnetismus von Festkörpern gewinnen kann. 5
Tabelle zu einer Auswahl NMR-aktiver Isotope: 6
Protokoll zu senden an: Dr. Y. Saito E-Mail: saito@physik.uni-frankfurt.de Telefon: 069/798-47244 Raum: _0.323 7
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