Creep Properties and Related Microstructural Changes of a Lamellar Titanium Aluminide Alloy before and after Helium-Implantation
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Creep Properties and Related Microstructural Changes of a
Lamellar Titanium Aluminide Alloy before and after Helium-
Implantation
THÈSE NO 5306 (2012)
PRÉSENTÉE le 4 avril 2012
À LA FACULTÉ DES SCIENCES DE BASE
CRPP - GROUPE MATÉRIAUX
PROGRAMME DOCTORAL EN SCIENCE ET GÉNIE DES MATÉRIAUX
ÉCOLE POLYTECHNIQUE FÉDÉRALE DE LAUSANNE
POUR L'OBTENTION DU GRADE DE DOCTEUR ÈS SCIENCES
PAR
Per Magnusson
acceptée sur proposition du jury:
Prof. M. Rappaz, président du jury
Dr Ph. Spätig, Dr J.-C. Chen, directeurs de thèse
Prof. G. Gremaud, rapporteur
Dr W. Hoffelner, rapporteur
Prof. H. Ullmaier, rapporteur
Suisse
2012KURZFASSUNG
Das Kriechverhalten von gegossenem lamellaren gamma-alpha-2 Titanaluminid mit
der Zusammensetzung Ti-4Al-2W-0.5Si (at. %) mit beta-Partikeln wurde vor und
nach Heliumbestrahlung untersucht. Kriechversuche wurden im Vakuum und unter
Kriechbelastung an kleinen Hantelproben mit typischen Abmessungen von 10 × 2
× 0.2 mm3 durchgeführt. Die Kriechtemperaturen reichten von 700 bis 1000 ◦ C und
die Spannungen von 75 bis 400 MPa. Die Heliumbestrahlung wurde mit 0-24 MeV
Heliumionen durchgeführt, bis zu implantierten Heliumkonzentrationen von 6.3 bis
1333 appm, bei 150 ◦ C und zwischen 630 und 1000 ◦ C.
Die nicht implantierten Proben zeigten bis zu Temperaturen von rund 850 ◦ C
einen guten Kriechwiderstand; bei Temperaturen über 900 ◦ C wurde ein Rückgang
des Kriechwiderstandes beobachtet. Für Temperaturen bis 900 ◦ C wurde für das
Kriechen eine Aktivierungsenergie von 405 kJ/mol und ein Spannungsexponent von
7.2 bestimmt. Als Grösseneinfluss wurden einzig grosse Streuungen der Dehnge-
schwindigkeiten und der Bruchdehnungen festgestellt. Transmissionselektronen-
mikroskopiestudien haben gezeigt, dass das Anfangsgefüge instabil ist und eine Ten-
denz zum Abbau der alpha-2 Phase und Bildung des stabilen beta-gamma Gefüges
hat. Als Kriechdeformationsmechanismen wurden eine spannungsinduzierte Phasen-
änderung und Versetzungskriechen identifiziert. Mit steigender Temperatur wurde
eine sukzessive Veränderung des Bruchverhaltens beobachtet, bei niedrigen Temper-
aturen war der Bruch spröde mit einer geringeren Einschnürung des Probenhalses,
bei hohen Temperaturen war der Bruch duktil.
Bei 700 und 800 ◦ C gekrochenes und implantiertes Material zeigt sich bei He-
liumkonzentration über 10 appm eine grosse Versprödung, gekennzeichnet durch
einen Duktilitätsverlust und eine kürzere Zeit bis zum Bruch. Bei 900 ◦ C gekrochene
und implantierte Proben zeigten bei allen getesteten Heliumkonzentrationen Ver-
sprödung. Gefügeuntersuchungen mit Transmissionselektronenmikroskopie zeigten
weit verbreitetes Clustering und Wachstum von Heliumblasen. Versprödung wurde
ab einer durchschnittlichen Blasengrösse zwischen 5.3 und 6.7 nm beobachtet.
Das Verhalten und die Entwicklung von Heliumblasen wurde anhand einer ther-
mischen Nachbestrahlungsbehandlung (Glühung) studiert. Proben wurden bei 150,
630, 800 und 1000 ◦ C implantiert und danach bei Temperaturen von 600 bis 900
◦ C geglüht. Das bei 150 ◦ C implantierte Material hatte vor dem Glühen keine
Heliumblasen, erst danach wurden Heliumblasen beobachtet. In dem bei 630 ◦ C
oder höhere Temperaturen implantierten Material konnten sofort Heliumblasen fest-
gestellt werden. Abhängig von der Implantationstemperatur wurden zwei verschied-
ene Arten des Blasenverhaltens entdeckt. Proben implantiert bei 150 oder 630 ◦ C
hatten im ganze Gefüge eine hohe Dichte von kleine Blasen. Proben implantiert
bei 800 oder 1000 ◦ C hatten nur Blasen an des alpha-2/gamma oder alpha-2/beta
Grenzfläche mit geringer Dichte (die Blasen waren hier grösser als die durchnit-
tliche Blasengrösse für Versprödung). Gestützt auf die Ergebnisse der thermischen
Nachbestrahlungsbehandlungen (Glühen) wird für Heliumversprödung eine Tem-
iperaturlimit zwischen 600 und 700 ◦ C vorhergesagt. Die Heliumversprödung, der Abbau des Anfangsgefüges und der Rückgang des Kriechwiderstandes bei Temper- aturen über 900 ◦ C zeigt eine begrenzte Verwendungsmöglichkeit des lamellaren TiAl in zukünftigen Kernreaktoren auf. Schlüsselwörter: Titanaluminide, Hochtemperatur, Kriechen, Bruch, Heliumimplantation, Nuklear, Wärmebehandlung, Versprödung, Transmissionselektronenmikroskopie ii
ABSTRACT
The creep properties of a cast gamma-alpha-2 lamellar titanium aluminide of type
Ti-46Al-2W-0.5Si (at. %) containing beta-particles was investigated using both
helium-implanted and non-implanted material. Creep tests were performed in vac-
uum under constant stress using small miniaturized dog-bone shaped samples with
gauge dimensions of 10 × 2 × 0.2 mm3 . Creep temperatures ranged from 700 ◦ C
to 1000 ◦ C and applied stresses ranged from 75 MPa to 400 MPa. Helium implan-
tation was carried out with 0-24 MeV helium ions homogeneously implanting the
miniaturized samples from 6.3 to 1333 appm He, at temperatures of 150 ◦ C and 630
to 1000 ◦ C.
Non-implanted samples showed very good creep resistance up to temperatures
of roughly 850 ◦ C; at temperatures above 900 ◦ C a decrease in creep resistance was
observed. For temperatures up to 900 ◦ C the activation energy of creep was deter-
mined to 405 kJ/mol and the stress exponent of 7.2. Size and geometry effects of
miniaturized samples were observed in form of large scatter in creep strain rates and
lower strains at fracture. Electron microscopy showed that the initial microstruc-
ture was unstable and that the alloy had a tendency to decompose the alpha-2 phase
and form beta-gamma structures, loss of initial microstructure was accelerated with
increasing temperature. The creep deformation mechanism was determined to be
a combination of stress-induced phase change and dislocation creep. A gradual
change in fracture behavior was observed, at lower temperatures fracture was brittle
with little necking, at the highest temperature the fracture was completely ductile.
Material crept and implanted at 700 and 800 ◦ C exhibited embrittlement at he-
lium contents above 10 appm, characterized by a strong loss of ductility and creep
lifetime. Samples crept and implanted at 900 ◦ C experienced embrittlement for all
tested helium contents. Investigations with transmission electron microscopy re-
vealed a substantial clustering and growth of helium bubbles at interfaces in the
alpha-2 phase. An average bubble size for embrittlement between 5.3 and 6.7 nm
was determined.
The behavior and evolution of helium bubbles were studied with post implanta-
tion annealing experiments. Samples were implanted at 150 , 630 , 800 and 1000 ◦ C
and subsequently annealed at temperatures from 600 to 900 ◦ C. Material implanted
at 150 ◦ C showed no bubbles before annealing, only after post-implantation anneal-
ing was widespread clustering observed. Material implanted at temperatures of 630
◦ C or higher, exhibited bubbles before post-implantation annealing. Depending on
the implantation temperature, two different branches were observed in the size and
distribution of helium bubbles even after post-implantation annealing. Samples im-
planted at 150 or 630 ◦ C and then annealed at higher temperatures had high bubble
density with small bubbles found in the entire microstructure. Samples implanted
at 800 or 1000 ◦ C had low bubble densities and the bubbles were only observed at
alpha-2/beta and alpha-2/gamma interfaces, with sizes larger than the average bub-
iiible radius for embrittlement. Based on the post-implantation annealing experiments,
a temperature limit for the onset of helium embrittlement between 630 and 700 ◦ C
is predicted.
The helium embrittlement, the loss of initial microstructure and decreased creep
resistance at temperatures above 900 ◦ C suggests a limited applicability of lamellar
TiAl in advanced nuclear reactor environments.
Keywords: Titanium aluminides, High Temperature, Creep, Fracture, Helium Implantation,
Nuclear, Annealing, Embrittlement, Transmission electron microscopy
ivContents
Kurzfassung i
Abstract iii
Acknowledgements v
Contents vii
1 Introduction 1
1.1 Motivation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2
1.2 Thesis aim . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3
1.3 Thesis outline . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4
2 Theory and Literature Review 5
2.1 Fundamentals of creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.1.1 The creep curve . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6
2.1.2 Creep life time . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7
2.1.3 Creep mechanisms . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 8
2.1.3.1 Dislocation creep . . . . . . . . . . . . . . . . . 9
2.1.3.2 Diffusion creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11
2.1.3.3 Grain boundary sliding . . . . . . . . . . . . . . 12
2.1.4 Creep fracture . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12
2.2 Theory of radiation damage and helium embrittlement . . . . . . . 14
2.2.1 Displacement damage . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15
2.2.2 Helium in metals . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 19
2.2.2.1 Diffusion of helium in metals . . . . . . . . . . . 20
2.2.2.2 Nucleation and growth of helium bubbles during
He production . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 22
viiContents
2.2.2.3 Growth of helium bubbles during post-implantation
annealing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 25
2.2.3 Irradiation effects on creep properties . . . . . . . . . . . . 26
2.2.3.1 Helium effects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 26
2.2.3.2 Irradiation creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . 27
2.3 Titanium Aluminides . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28
2.3.1 Creep of lamellar TiAl . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30
2.3.2 Effects of irradiation and helium-implantation . . . . . . . . 34
3 Experimental details 35
3.1 Materials . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 36
3.2 Creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3.2.1 Sample preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3.2.2 Experimental setup . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 38
3.3 Helium implantation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 39
3.4 Post-Implantation Annealing . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 42
3.5 Scanning electron microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
3.6 Transmission electron microscopy . . . . . . . . . . . . . . . . . . 43
3.6.1 Specimen preparation . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 44
3.6.2 Techniques used in TEM studies . . . . . . . . . . . . . . . 44
4 Results 47
4.1 Creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
4.1.1 Thermal Creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 48
4.1.1.1 Fracture of non-implanted samples . . . . . . . . 52
4.1.1.2 Microstructure after creep . . . . . . . . . . . . . 56
4.1.2 Creep after helium implantation . . . . . . . . . . . . . . . 59
4.1.2.1 Creep life time of implanted samples . . . . . . . 61
4.1.2.2 Strain rate behavior of implanted samples . . . . 63
4.1.2.3 Fracture of implanted samples. . . . . . . . . . . 66
4.1.2.4 Microstructure of crept and implanted samples . . 67
4.2 Microstructure after post-implantation annealing . . . . . . . . . . 70
4.2.1 Annealing of specimens implanted at low temperature . . . 70
4.2.2 Annealing of specimens implanted at high temperatures . . 75
5 Discussion 79
5.1 Thermal creep . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
viiiContents
5.1.1 Size effects . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 80
5.1.2 Stress exponent and activation energy for creep . . . . . . . 82
5.1.3 Creep lifetime predictions . . . . . . . . . . . . . . . . . . 83
5.1.4 Microstructural stability and creep mechanisms . . . . . . . 87
5.2 Helium effects on creep properties . . . . . . . . . . . . . . . . . . 89
5.3 Helium bubble behavior . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 92
5.4 Prospects for improving titanium aluminides as a high temperature
structural material in nuclear reactor environments . . . . . . . . . 95
6 Conclusions 97
List of Figures 101
List of Tables 107
Bibliography 109
Curriculum Vitae 119
ixSie können auch lesen
